原文由 sky1028725 发表:
最近看见有些兄弟在提到一些GC-MS的问题,所以拿出本人的心得来与大家一起交流一下,希望可以抛砖引玉!
1.在新买的仪器和柱子第一次使用的时候强烈建议各位兄弟要对柱子进行老化,不但可以延长其使用寿命,主要是可以提高柱子的分离效果,有效的防止"拄流失".
2.在真空没有抽到最低标准之前,不要进行任何操作!因为MS是必须在良好的真空环境下工作,真空度达不到不但损坏灯丝还坏检测器!
3.调协的时候检测电压建议不要太高,那样容易造成检测器饱和和加速仪器老化!
4.更换玻璃忖管第一次使用的时候建议先用浓度比较高的测试液饱和一下,那样效果会更好.
5.一般对于仪器出峰有拖峰和不出峰的情况,我觉得主要就集中在柱子和检测电压上面,但其他的因素也不可放过.拖峰的话主要是柱子的分离效果不好,所以主要考虑柱子的堵塞啊,拄流失什么的;不出峰有分为全部没峰和部分不出峰,全部没有的话,建议从新考量GC的升温参数和气流压力什么的,如果是部分不出峰的话你可以在其保留时间前0.5min左右调高检测电压0.2~0.3Kv,那就OK了!不过这只是针对一般的问题,有特殊情况欢迎大家一起来讨论!!!
原文由 sky1028725 发表:
楼下的兄弟提到关于第四点,本人的解释是:一般新的玻璃忖管是在出厂之前就经过处理的,所以本身的问题可以忽略掉!但是在假如石英棉后就需要注意.因为虽然石英棉虽然经过惰化处理,但是玻璃忖管加入有俩种方法,一是直间加到底部,二是在忖管从上往下25mm处,因为就算有经过惰化处理,但是其主要作用是起到一个吸附作用,所以要将起饱和,已防止吸附有效的测试成分,首选就是含量比较高的测试溶液.
另外楼下的有谈到调检测电压的问题,假如你做的样品的保留时间是13.5min,其检测电压是7Kv,那么在你测试的时候到了13.5min还不出峰,你就在MS程序里面调检测电压,选择在13min时检测电压变为7.3就好了!先去看哈咯,具体情况就是这样!
原文由 sky1028725 发表:
楼下的兄弟提到关于第四点,本人的解释是:一般新的玻璃忖管是在出厂之前就经过处理的,所以本身的问题可以忽略掉!但是在假如石英棉后就需要注意.因为虽然石英棉虽然经过惰化处理,但是玻璃忖管加入有俩种方法,一是直间加到底部,二是在忖管从上往下25mm处,因为就算有经过惰化处理,但是其主要作用是起到一个吸附作用,所以要将起饱和,已防止吸附有效的测试成分,首选就是含量比较高的测试溶液.
另外楼下的有谈到调检测电压的问题,假如你做的样品的保留时间是13.5min,其检测电压是7Kv,那么在你测试的时候到了13.5min还不出峰,你就在MS程序里面调检测电压,选择在13min时检测电压变为7.3就好了!先去看哈咯,具体情况就是这样!