称0.2500克试样于30毫升银坩埚中,加3克氢氧化钠,盖上坩埚盖,放入720℃的马弗炉中熔融15分钟。取出,不断转动坩埚,使熔融物均匀地形成熔块附于坩埚壁上,用冷水从坩埚外部急促冷却,然后将坩埚放在直径90毫米的玻璃漏斗上。漏斗插入已经加有50毫升1:1盐酸的250毫升的容量瓶中,加少量沸水于坩埚中,待剧烈作用后再加入沸水浸出熔块(若用离子交换水时,沸水不能长时间在玻璃容器中长时间煮沸,否则SiO2空白增高),将溶液倒入容量瓶中,再加沸水于坩埚中直到熔块全部浸出为止。用热水洗涤坩埚,再用少量1:3盐酸洗净坩埚及漏斗,趁热将容量瓶中的溶液摇匀,冷却至室温,稀释到刻度,摇匀,同时做空白。
注意:1 在溶样的过程中镊子不能浸入溶液中
2 将浸出溶液倒入容量瓶时,应该边倒边摇
SiO2、Fe2O3的测定
SiO2:移取2毫升试样溶液于100毫升的容量瓶中,加1:3盐酸2.5毫升,加约60到70毫升的水,加10%的钼酸铵5毫升(边加边摇),放置15分钟,加15%酒石酸10毫升,加1%的抗坏血酸5毫升,定容、摇匀,放置15分钟,于650nm波长比色。同时做空白。
Fe2O3:移取2毫升试样溶液于100毫升的容量瓶中,加25毫升的测铁混合液,放置30分钟,于510nm波长比色,同时做空白。
Al2O3的测定:
移取100毫升试样溶液于已加有4g无水碳酸钠和6g氢氧化钠的250毫升预先加有少量水的烧杯中,煮沸4分钟,冷却后移入200毫升容量瓶中,定容,用干烧杯和滤纸过滤,第一部分滤液弃去,移取100毫升的滤液于500毫升锥形瓶中,加2滴酚酞,加14毫升1:1盐酸,煮沸,用20%氢氧化钠和1:3盐酸调中和,过量1.5毫升1:3盐酸,煮沸1到2分钟,加0.05M的EDTA(铝矿石+20ml,熟料+15ml,赤泥+10ml)微沸,用20%氢氧化钠和1:3盐酸调中和,加20ml醋酸-醋酸钠缓冲液,冷却,加2滴二甲酚橙,用0.0196M锌标准液滴至玫瑰红色,加1到2g氟化钠,煮沸1到2分钟,取下流水冷却室温,再用0.0196M锌标准液滴至玫瑰红,记下体积V。
Al2O3=2V