主题:硅酸盐岩石-铍钪钇等29个元素的测定

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renzhihai
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1  范围
本方法适用于硅酸盐岩石,水系沉积物,土壤样品中铍钪钇等二十九个痕量、超痕量元素的测定,测定下限见表1。

表1  分析元素测定定限(mg/g)
元素    测定限    元素    测定限    元素    测定限
Be    0.04    Tb    0.02    Cu    0.3
Sc    0.03    Dy    0.04    Cd    0.07
Y    0.02    Ho    0.02    In    0.02
La    0.01    Er    0.02    Tl    0.02
Ce    0.02    Tm    0.02    Pb    0.40
Pr    0.01    Yb    0.03    Bi    0.01
Nd    0.05    Lu    0.02    W    0.02
Eu    0.02    Th    0.04    Mo    0.01
Sm    0.07    Co    0.1    Sn    0.1
Gd    0.06    Ni    0.4       

2  原理
用ICP作为离子源,借助于ICP-MS仪器的分辨率高,干扰少,检出限低的特点。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)有机沉淀剂,使被测元素形成螯合物沉淀和三烷基氯化膦(TRPO)纤维素色层分离富集测定铍钪钇等29个元素。详细地研究了沉淀剂的选择、条件、陈化时间、沉淀处理以及三烷基氧化膦纤维素色层分离富集W,Mo,Sn的反应机理。
3  试剂和材料
3.1  酒石酸。
3.2  APDC溶液10g/L,取1gAPDC溶于100mL水中,过滤使用。
3.3  TRPO纤维素。
3.4  TRPO纤维素柱直管式(f7.5×10mm)顶杯容积30mL,纤维素用量0.2g,使用前用50mL水淋洗一次,25mL5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸淋洗平衡,流速为0.6mL/min。
4  仪器
等离子质谱仪,仪器参数如下:ICP-MS操作条件
射频发生器:功率1250W,反射功率<5W。冷却气(Ar)15L/min,辅助气(Ar)0.5L/min,载气(Ar)0.75L/min,样品提升量1.7mL/min。
接口参数:取样锥孔径1.2mm,截取锥孔径0.5mm,取样深度10mm。
数据获取参数:多元素扫描方式(溶液2,3)扫描质量范围6~240amm,跳过区域12~22amm,36~43amm。MCA2048道,扫描次数100次,每道扫描时间400ms。
多元素跳峰方式(溶液1),顶峰取点数3点,点间跨度10度,跳峰扫描次数10次,跳峰停留时间0.3s。
5  试样的制备
将样品粉碎至粒度74mm,在烘箱内105℃烘2h,待用。
6  操作步骤
6.1  试样溶液的制备  分析流程如下图,具体操作步骤如下:称取0.2g(精确至0.0001g)试样于10mL石墨坩埚中,加8mL HF,0.3mLH2SO4,低温电热板上加热分解,蒸干,冷却,称入1gNa2O2熔融,放入100mL烧杯中,加30mL水煮沸赶H2O2,用慢速滤纸过滤,10g/L Na2O2洗杯及沉淀5~6次,滤液(1)保留。氢氧化物沉淀用10mL沸HNO3(1+3)和2mL HNO3(1+1)溶解于原烧杯中,用热水洗8~10次,滤纸弃去。滤液(2)加入2滴0.1%百里酚兰指示剂,在pH计上调至pH2,加入5mL10g/L APDC沉淀剂,In,Tl,Cd,Bi,Co,Ni,Pb,Cu被沉淀,陈化2h过滤,水洗沉淀5~6次,滤液(3)保留。沉淀同样用10mL HNO3(1+3)和5mL HNO3(1+1)溶解,蒸至近1mL转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀释至刻度测定。接着向滤液(3)加入2滴1g/L中性红指示剂,调至pH7,加入5mL 10g/L APDC沉淀剂,REE,Sc,Th,Be被沉淀。以下手续同前处理。滤液(1)放水浴上蒸至湿盐状,准确加入10mL水,0.1mL200g/L酒石酸和12mL12mol/L HCl,此时溶液为5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸介质,将溶液倒入已用5mol/L酒石酸(25mL)淋洗平衡过的TRPO纤维柱内,流速0.6mL/min,溶液流完后,用5mL淋洗液洗杯及柱各4次,流出液和淋洗液弃去。吸附在柱上的W,Mo,Sn先用20mL热的0.3mol/L HCl-0.05mol/L酒石酸洗脱W及大部分Mo,继用25mL热的0.01mol/L酒石酸洗脱Sn及小部分Mo,洗脱液置水浴蒸至近1mL,转入10mL比色管中,加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液,水稀至刻度测定。
6.2  标准溶液的制备  被测定的29个元素全部用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL单元素贮备液,然后配制成浓度为10mg/mL的混合标准贮备液。使用前,溶液(2),(3)测定26个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[HNO3(2+98)]。溶液(1)为测定另3个元素,将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL,并加入内标Rh100ng/mL[1.2g/L酒石酸-HCl(3+97)]。
6.3  分析元素质量数列表2
表2  分析元素质量数
元素    质量数    元素    质量数    元素    质量数
Be    9    Tb    159    Cu    63
Sc    45    Dy    163    Cd    114
Y    89    Ho    165    In    115
La    139    Er    166    Tl    205
Ce    140    Tm    169    Pb    208
Pr    141    Yb    174    Bi    209
Nd    146    Lu    175    W    184
Eu    147    Th    232    Mo    98
Sm    153    Co    59    Sn    120
Gd    157    Ni    60       
7  精密度
取一个试样平行测定10次,其RSD%列表3。

表3  测定元素的相对标准偏差
元素    RSD%    元素    RSD%    元素    RSD%
La    4.7    Er    10.0    Bi    8.1
Ce    3.1    Tm    10.0    Pb    6.8
Pr    8.0    Lu    13.0    Tl    6.2
Nd    5.2    Y    6.5    Th    6.8
Sm    7.5    Yb    9.5    Be    10.0
Eu    3.7    Co    5.6    Sc    6.9
Gd    6.5    Ni    5.9    W    9.2
Tb    7.7    Cu    3.0    Sn    7.0
Dy    4.8    Cd    8.8    Mo    9.5
Ho    10.5    In    9.5       

8  几点补充说明
8.1  测定In等元素溶液(2)的流程,各元素的回收率在94~104%之间。
8.2  测定REE等元素溶液(3)的流程,各元素的回收率在94~102%之间。
8.3  测定W,Mo,Sn溶液(1)的流程,回收率为:W98.6%,Mo98.4%,Sn100.8
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huangdwen
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renzhihai谢谢你给大家这么好的资料。看了这片文章后,我受益匪浅。谢谢。
用句我们这里比较流行的话说就是:谢个了
huangdwen
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renzhihai 请问,你测得金属元素都是几十个ppm,有些还是几百个ppm,这么高的浓度ICP-MS的检测器不容易污染吗????会不会影响IPC-MS的寿命呢??
zsdzsdzsd
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renzhihai可能是在那里找的方法,他那里好像没有ICP-MS吧。RENZHIHAI赶快报计划买一个了。哈哈。
renzhihai
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