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原子吸收光谱（AAS）

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主题：湿法消化的问题

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xiaomage

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发表于：2005/03/09 10:06:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，我没注意可能几尽蒸干时，突然冒起一团火光，我同事被吓坏了，我的样品也完了。各位说说应该注意些什么问题啊？

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2005/3/9 10:20:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做的是什么样品，用什么消化，能否详细一点

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xiaomage

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2005/3/9 10:28:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题

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woshi0917

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2005/3/9 10:33:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸；消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2，取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜；现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜的。
3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。
用高氯酸时一定要注意：
样品最好不要有强还原性；取样量要小；加沸珠；先常温（30-60度效果更好）放置过夜。
还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

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Last edit by woshi0917