主题:原子吸收分析手册之元素Ag

浏览0 回复9 电梯直达
tzl75
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大家看看需要补充什么我正在搞这个

Ag:
原子量:  107.868
Ei    7.57ev
吸收线波长(nm)        328.1  338.3
火焰法:灵敏度(ppm)    0.05    0.15
火焰法:线形范围(ppm):0.02-10  0.06-20
石墨炉:
灵敏度            2*10-11克/1%吸收
检出限            2*10-11----2*10-14
灰化温度          550℃
原子化温度        1900℃
高温时灵敏度下降但工作曲线的线性范围加宽。
    (1)测定注意事项  银是属于容易测定的典型例子。当有共存物(如铜)存在时会使记录吸收的时间加长,此时最好用积分方式测定。用氖或氮气作载气时的灵敏度大致相同,当氩中含有氢时可提高测定的灵敏度。因与氯化钠的信号重叠不能分离出来,需要用背景校正来消除。
(2)分析中的注意事项  银能核吸附在容器壁上,一般采用加入应加入硫代硫酸或硝酸,来减少容器对银的吸附,对加有硫代硫酸的试样在测定时需加入过氧化氢。分析海水时银的信号与氯化钠的吸收信号重叠,所以应采用萃取法。萃取银一APDC时不宜用不锈钢的注射器,而应该用塑料注射器。在采用试样舟方式时, 氧化亚氮—乙快焰比空气—乙快焰干扰要少。
(3)干扰
银的测定推荐使用富燃火焰。在火焰分析中其化学干扰很少,
    5%HCl,HNO3不干扰Ag的测定。
    5%H2SO4、H3PO4会降低Ag的测定灵敏度。
    5%醋酸会增加Ag的测定灵敏度。
    硼酸盐、碳酸盐、高氯酸盐、溴化物、碘化物、高锰酸盐、钨带来干扰。
(4)定量范围:火焰法在0.02-10ug/ml,石墨炉的可达到5*10-13克,
(5)标准溶液配制和储存
  推荐标准原料:用99.99%以上的纯银或硝酸银
  用50毫升水溶解0.787克AgNO3。,再用1%HNO3稀释至1L,浓度为500ug/m1,储存于一个深棕色容量瓶中,以防光照。或者将1.000克金属银用10毫升HNO3溶解,然后用水稀释至lL浓度1000ug/m1。对于采用混合标准的也可以王水溶解来配盐酸介质的标准溶液。
(6)火焰发射光谱:
最灵敏发射线,Ag328.1,次灵敏线是Ag338.3  采用氧化亚氮-乙炔火焰测定。
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renzhihai
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应当加上各种样品的前处理方法就完整了,你说呢田兄
tzl75
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那可就内容多了,就目前我还没看到任何一个的分析手册有这个详细的,我准备把正常情况下的火焰法标准曲线加进去
renzhihai
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哥们这可是一项伟大的工程啊,我支持你,土壤和岩石的我给你如何?我现在在弄原子荧光的,你先弄吸收,之后我们共同弄ICP-OES如何?我想我们有这么多的网友,相信可以完成的
renzhihai
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可不能少了你,你的资料就先贡献出来吧,表表心意,我们再考虑你不是可以审稿
xjf
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检测银最麻烦的是前处理。
因为它不能接触到盐酸,所以一般都是用王水或硝酸。
前一段时间我接触到一个要在铅锭里检测微量银的化验室。
因为以前都是用火试金的方法来做
现在才用原子吸收光谱法。
建议其用硝酸溶样后再以氨水反应,以生成稳定的银氨络离子。
不知各位意下如何。或有何高见?
tzl75
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原文由 xjf 发表:
检测银最麻烦的是前处理。
因为它不能接触到盐酸,所以一般都是用王水或硝酸。
前一段时间我接触到一个要在铅锭里检测微量银的化验室。
因为以前都是用火试金的方法来做
现在才用原子吸收光谱法。
建议其用硝酸溶样后再以氨水反应,以生成稳定的银氨络离子。
不知各位意下如何。或有何高见?


你说的有问题,当银为氯络和离子时,盐酸就没什么太大影响了
shuiyin2004
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我觉得有几个概念值得斟酌 比如"灵敏度" 虽然行话大家都这样说 但是现在是不是还用这个概念描述1%吸收所对应的浓度或者质量.据我所知现在国际用的是特征质量或是特征浓度.还有检出限 检测下限 检测限这几个概念,虽然都曾经讨论过 但是国标是怎样讲的或是IUPAC的现在惯用的概念是什么?既然是分析手册的话 就最好是现在标准概念 检出限 2*10-11----2*10-14的说法是这样的吗? 这是仪器的检出限还是元素的检出限还是分析方法的检出限, 它跟以前讨论的几个检出限的概念是不是有什么矛盾? 还有就是有没有线性范围? 这一点对于分析仪器和分析方法是不是也很重要呢?手册的基本概念与时俱进还是很有必要的 呵呵.直言不讳,还望各位同行斟酌.
tzl75
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原文由 shuiyin2004 发表:
我觉得有几个概念值得斟酌 比如"灵敏度" 虽然行话大家都这样说 但是现在是不是还用这个概念描述1%吸收所对应的浓度或者质量.据我所知现在国际用的是特征质量或是特征浓度.还有检出限 检测下限 检测限这几个概念,虽然都曾经讨论过 但是国标是怎样讲的或是IUPAC的现在惯用的概念是什么?既然是分析手册的话 就最好是现在标准概念 检出限 2*10-11----2*10-14的说法是这样的吗? 这是仪器的检出限还是元素的检出限还是分析方法的检出限, 它跟以前讨论的几个检出限的概念是不是有什么矛盾? 还有就是有没有线性范围? 这一点对于分析仪器和分析方法是不是也很重要呢?手册的基本概念与时俱进还是很有必要的 呵呵.直言不讳,还望各位同行斟酌.


你提的不错,值得考虑,谢谢你,灵敏度一般用特征浓度和特征 质量来表示的,检出现吗就一个,至于其他衍生的都没有具体的定义,不能采用,至于上面出现的检出现是从不同仪器里归纳的,就是说大体都在这个范围,
kankan
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先回复在看

绝对是一项艰巨的工程,就是手头资料全的话,也要细致的工作相当时间;对楼主表示无限的精神支持!!
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