原文由 jinsuozhuan 发表:
本人使用干法(GB)和湿法硝化样品(样品蛋白值和Ca含量高),称样量约2.00g, GB的方法为加硝酸,小火蒸干,500摄氏度,马炥炉烧灰,20%硝酸定容到50ml容量瓶。湿法为企业方法,30ml硝酸于高脚烧杯中硝化,蒸干到约5ml时去离子水定容于50ml容量瓶中。湿法硝化测得含铜13ppm,GB方法测得为11ppm!不知为什么,急于找出原因,请各位专家教授帮忙!!
从你给出的信息基本可以判断你测的是饲料样品,
如果确实是饲料,请查阅GB/T 13885-2003,
里面有对铜的测定的重复性和复现性的规定(暂时先用r和R代替吧)。
除此之外,对于饲料的测定有几个关键点需要注意:
1、饲料的粉碎程度。一定要将100克以上的饲料,
完全粉碎后通过40目的筛,并且尽可能的粉碎、过筛、再粉碎、再过筛,
要全部粉碎过筛。
2、取样量要大。你实验用的2克应该足够多了,如果按我上面说的过40目筛,
取样量可以降低到0.5克左右。
3、干法消化时,“加硝酸,小火蒸干”,一定要小心不要溅出,灰化时也最好盖盖子。一定要灰化至无黑色碳粒。然后加1:1的盐酸,煮沸溶解残渣。干法灰化的时间较慢,至少要16个小时,而且高温灰化中间还要再加一次硝酸,再蒸干,再灰化5个小时,才能算灰化完全。
4、湿法消解时,应该减少称样量,1克以内,否则不好消解。最后要消解至冒高氯酸的白烟,而不是“蒸干到约5ml”,而且冒高氯酸白烟后,还应该再继续消解半小时,至不冒汽泡为止。
5、定容的体积要合适,使样品中铜的含量至少高于最低点的一半(标准空白点除外)。定容体积不要太大。另外,测火焰是不是用盐酸作为基体会比较好?请本版专家给点意见。
注意这几点后,饲料中的铜应该还是很好做的。