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液相色谱（LC）

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主题：新手求助！基线跑不平稳怎么办？

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发表于：2005/12/01 13:19:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位！基线跑不平稳一般是什么原因呢？基线都跑了快两个半小时了还不平稳哦

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2005/12/1 13:40:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体什么现象？

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hotsonwood

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2005/12/1 16:07:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有很多可能的:)

流动相?
仪器本身?
还有上次一个朋友是乙酸铵出了问题的......

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leeger

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2006/8/28 14:42:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实有问题啊，压力如何啊

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wsy18

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2006/8/28 16:10:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因与解决方法：
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器）。
1、控制好柱子和流动相的温度，使用柱温箱。

2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移）。
2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气。

3、流通池被污染或有气体。
3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）。

4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化。
5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时。
6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。
7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。

8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂，但检测器未调整。
9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
10、将波长调整至最大吸收波长处。

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