最近版面很多站友都在讨论这方面的问题,我就简单写了一下供大家参考。以下的分析都是基于样品中的相为已知相(他人已经确定了它的结构,并得到承认),如果要确定未知相的结构就没那么容易了。
如果我们拿到一个样品想知道里面到底有什么东西,简单的方法有两个,一个是做XRD,对比三强线;另一个就是做TEM。
要做TEM我觉得首先应该做能谱分析,TEM研究的颗粒尺寸比较小~大约几个纳米到几十个微米,做一下能谱分析我们可以知道这个颗粒到底含有哪些元素,有了能谱分析的结果为基础,我们才可以去查卡片,分析衍射谱时才能做到有的放矢。
严格来讲要确定一个物相需要要自洽的三张衍射谱,如图所示
在标定衍射谱时不但每张衍射谱能标定上(d值和面与面之间的夹角),而且相邻两张衍射谱之间夹角的实验测量值和理论计算值(晶带轴之间的夹角)也应该可以对上。例如我给出的三张衍射谱1和2之间的夹角实验测量为24.7度,理论计算值为24.6度,2和3之间的夹角实验测量为10.1度,理论计算值为9.9度,这个精度就算可以了。
那么如何测量实验上获得的两张自洽的衍射谱之间的夹角呢?假设第一张衍射谱转正时,得到角度(tilt-x,y)为(x1,y1),第二张衍射谱转正时的得到角度为(x2,y2),那么这两张衍射谱之间的夹角为cosx=cos(x2-x1).cos(y2-y1)。至于两个晶带轴之间的夹角在很多书上都查的到。
另外我看到很多站友贴的衍射谱都是用CCD来拍的,但存在的问题就是标尺不正确,用CCD拍的衍射谱标尺应该是nm-1(倒数),如果出现nm那肯定是不正确的,我分析可能是CCD没有做衍射模式下的Calibration,如果是这种情况个人认为还不如拍底片,因为这样得到衍射谱不能分析。拍底片也应该注意记下电镜的相机长度(L)和相机常数(Llamda)。
就写这么多了,希望对大家有所帮助,
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