快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：询问防腐剂及糖精钠样品的检验问题

浏览0 回复11 电梯直达

hotsonwood

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2006/01/18 17:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：60积分状态：已解决

岛津10A，高压双泵，无柱箱，手动进样，
150*4.6mm柱子，C18 ，反相柱，岛津的柱子，用了半年。
做标准只有小问题，做一整天后出峰时间会提前零点几分钟，但应该没有大问题

流动相
乙酸铵（有一点点吸湿）：2g定容至600ml，有脱气过滤
甲醇：进口，哪个公司忘记了，没脱气，没过滤（试过脱气的，也那个样，没什么区别）

平常做色素没有什么太多问题，

做防腐剂的时候，做标准也没什么问题，但是做样品的时候，出峰老是对不上号，而且很多杂峰，我做的都快崩溃了。

以前做广式腊肠，在山梨酸前面总有个峰，离得很近，但由于时间的关系，我不敢降甲醇浓度，只能靠经验判断了。（出峰时间是：苯甲酸7min，山梨酸10点多min，糖精钠14min左右）

今天我做的是凉果的，陈皮的那个一定是糖精纳，但是出峰时间总是比标准早0.8min左右，不管我加不加亚铁氰化钾和乙酸锌，做出来都是快，没做过加标（明天再试试加标吧。），

另一个样品，居然跑出8个峰出来，乱七八糟的，时间又不准，搞的根本就不知道什么和什么，

有个朋友建议在流动相中加氨水，试了，没结果，还是那个样。

明天再试试加标了，

附样品处理：取样5g，加4%NaOH1ml，少量水浸泡一段时间后，加亚铁氰化钾及乙酸锌各9.5ml，浓度和做糖的一样，定容至50.0ml，过滤，再过0.45微升，上机。

推荐答案：zhyq2711回复于2006/01/18

用的是什么检测器，是不是二极管，

补充答案：

linf-002回复于2006/01/18

加点三乙铵试试，不行的化再调节一下PH，这也很重要的。

fhd123回复于2006/01/18

你试试调整一下流动相的比例如果时间变慢可以加快流动相的流速比如1.2min/ml
另外你换一种样品前处理的方法试试时间能不能对上，可以用国标中的气相色谱的前处理方法先用乙醚提取后再用5%碳酸氢钠反提取二次后过0.45um进样试试不过这样回收率可能低一点，但是杂质峰少了

abisepu回复于2006/01/19

我们做苯三糖，前处理和Lz一样，以前也用10A做，只是在含量很高时可能出现保留时间波动明显的情况，结果多不错。你试试换一根柱子，是不是柱子用久了？柱子脏了，接了预柱就换预柱，结果应该有改善。

lxbdna回复于2006/01/20

我遇到的情况和你差不多，保留时间不稳定，真是愁煞人。

解决方法：加标、二极管阵列。

0
赞贴
11
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

zhyq2711

禁止发帖修改昵称

ID：zhyq2711

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 17:28:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是什么检测器，是不是二极管，

赞贴

拍砖

linf-002

禁止发帖修改昵称

ID：linf-002

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 18:14:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加点三乙铵试试，不行的化再调节一下PH，这也很重要的。

赞贴

拍砖

hotsonwood

禁止发帖修改昵称

ID：hotsonwood

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 18:30:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

紫外检测器
２３０nm波长．

另：加氨水就是调ph的吧

赞贴

拍砖

hotsonwood

禁止发帖修改昵称

ID：hotsonwood

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 18:31:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 linf-002 发表:
加点三乙铵试试，不行的化再调节一下PH，这也很重要的。

三乙铵是？

主要有什么作用呢？

赞贴

拍砖

fhd123

禁止发帖修改昵称

ID：fhd123

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 20:11:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

hotsonwood

禁止发帖修改昵称

ID：hotsonwood

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 20:22:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fhd123 发表:
你试试调整一下流动相的比例如果时间变慢可以加快流动相的流速比如1.2min/ml
另外你换一种样品前处理的方法试试时间能不能对上，可以用国标中的气相色谱的前处理方法先用乙醚提取后再用5%碳酸氢钠反提取二次后过0.45um进样试试不过这样回收率可能低一点，但是杂质峰少了

调比例没用，已经试过了，
原来岛津的柱子一般是７％
我改用１０，还是不行，而且那些杂峰都分不开了，
至于换前处理方法，得试试，很久没用过乙醚了，记得以前弄的时候，感觉样品含量高的话，损失很大．

赞贴

拍砖