主题：【讨论】煤粉、石墨的测定

目前我们对煤粉及石墨的测定用以下方法，因为这些方法是多年前从国外直接移过来的，请各位点评一下， 是否有重大缺陷。谢谢。
5.1水分的测定 
  　5.1.1称取试样1克放入瓷坩埚。
5.1.2放在烘干箱里一小时（105℃）然后取下冷却至室温（干燥皿内冷却）。
  5.1.3然后利用天平称重计算
                  水份（％）=(w-s)/w×100  w=原试样重。S=烘干后的试样重
5.2挥发份测定
5.2.1称取试样（已去掉水份）一克放入瓷坩埚，盖上盖子。
5.2.2放入马氟炉（925℃）加热7分钟
5.2.3在干燥皿内冷却到室温，然后称重。
5.2.4挥发份(%)＝(w-s)/w×100  W=去掉水份的原试样重，S＝挥发后的试样重。
5.3固定碳测定
  5.3.1利用去掉挥发份的试样，在马弗炉内1000℃灼烧，直到黑点消失（约1个小时），并恒重。
  5.3.2取出试样放入干燥皿内冷却至室温。
  5.3.3称重并计算：
        固定碳（％）=(w-s)/W×100  w=挥发后的试样重。S=最后的试样重 W=去掉水份的原试样重。   
5.4灰份测定
利用固定碳测定后的试样重，计算灰份
        灰份（％）=s/W×100  W=去除水份后的试样重。S=最后的试样重
5.5硫（S）的测定
  5.5.1称取氧化镁（MgO）＋碳酸钠（Na2CO3）（2:1）5克。
  5.5.2取5.5.1中的混合物2克，放入白金坩锅内。
  5.5.3称取试样1克，放入5.5.2的白金坩锅内。
  5.5.4将5.5.1中剩余的混合物，放入到5.5.3的白金坩锅内。
  5.5.5然后将坩锅放入马弗炉内，900℃加热一小时。
  5.5.6从马弗炉取出坩锅冷却到室温。
  5.5.7取400ml烧杯，倒入150ml的1+1盐酸，清洗坩锅。
  5.5.8清洗干净后，在加热板上加热到产生大气泡，然后冷却至室温。
  5.5.9利用250ml的锥形瓶5A中速定量过滤。
  5.5.10在过滤液中加入甲基橙指示剂，变成红色。加入氨水变成黄色。缓慢加入1+1的盐酸，变成红色。放在加热板上加热10分钟左右。
  5.5.11在热的溶液中加入氯化钡（BaCl2）10ml，加热大约5分钟左右。从加热板上取下，在室温下存放至少12小时。
  5.5.12用5A中速滤纸过滤5.5.11中的溶液。
  5.5.13将过滤杂质及滤纸一起放入到坩锅中在加热板上灰化。
5.5.14灰化完全后，放在马弗炉内，5.500℃加热1小时左右，反复几次至恒重。
5.5.15称重计算。
    硫（％）＝ S / W×13.74  S为杂质的重量，W为加入的试样重。