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主题：求烟酸,烟酰胺 HPLC分析条件

浏览0 回复9 电梯直达
一香
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发表于：2006/03/07 17:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
最近在做烟酸 和烟酰胺的HPLC，求教各位前辈，有没做过的啊？应该用什么做流动相啊？用什么做溶剂比较好？

现在用过乙腈－0.1％冰醋酸：水－0.1％冰醋酸 做流动相，甲醇－0.1％冰醋酸也用过， 基线经常走不稳，出峰也不稳定。 溶剂分别用过盐酸 水 和 甲醇 水。

今天改用乙腈－0.1％三氟乙酸：水—0.1％三氟乙酸＝5：95 ，有两个峰，60：40 时，只有一个峰， 这是怎么回事啊？都晕死了。

怎么样可以把出峰时间延后呢？ 现在在1分到3分间，和溶剂峰有重叠。

急需大家的帮助啊！！
推荐答案：zhiguo77回复于2006/03/09
都要色谱纯的，辛烷基磺酸钠的量要准一些，为了保证离子浓度，要不分离不好。
补充答案：

honest回复于2006/03/07

可以在水中加点离子对试剂（10mmol/L）试试，己烷磺酸钠或庚烷.....

shgtj回复于2006/03/09

你试一试把酸的量加大一些。

iceempire回复于2006/03/09

你计算一下峰面积，然后注意一下是否在线性范围之内。
我记得以前看过这样的文献，用添加离子对试剂的方法。

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2006/3/7 20:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在水中加点离子对试剂（10mmol/L）试试，己烷磺酸钠或庚烷.....
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zhiguo77
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2006/3/8 9:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用一下这个条件：体积分数7.0%的甲醇，体积分数2.0%的异丙醇，1g/L的辛烷基磺酸钠的水溶液。流速：1ml/min。
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一香
cyllcyll
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2006/3/8 10:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噢，那得去买些试剂才行了，先谢谢了哦！ ：）
异丙醇，和辛烷磺酸钠 都必须用色谱纯的吗？
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一香
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2006/3/8 14:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外想问一下，为什么流动相 水的比例越高，后面就会出峰，且越明显呢？
是流动相的问题？还是样品的问题？
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shgtj
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2006/3/9 7:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试一试把酸的量加大一些。
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zhiguo77
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2006/3/9 11:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都要色谱纯的，辛烷基磺酸钠的量要准一些，为了保证离子浓度，要不分离不好。
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2006/3/9 13:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大 三氟乙酸的量吗？
峰高除了和浓度有关，还和什么有关系呢？
现在用200ug/ml 的浓度，峰高在400mV，有时候更低，在200mV多，这个正常吗？？是什么原因呢？
应该用什么做溶剂溶解烟酸和烟酰胺比较好？
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iceempire
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2006/3/9 16:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你计算一下峰面积，然后注意一下是否在线性范围之内。
我记得以前看过这样的文献，用添加离子对试剂的方法。
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Insm_7b7b83a1
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2020/3/22 7:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一香(cyllcyll) 发表:另外想问一下，为什么流动相 水的比例越高，后面就会出峰，且越明显呢？是流动相的问题？还是样品的问题？
因为水的极性最大，洗脱能力最弱，所以水的比例增大，出峰时间延后
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