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主题：残留问题的疑问

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守望云烟
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发表于：2006/04/10 10:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做样品分析，因因为进样量较大，仪器残留问题严重，居然达到随后的10个溶剂中均有残留，但以前用岛津5050A做样品时，大量进样后仅需要2针溶剂即可解决，不知道用了2020后为什么会有这么大的残留？大家有这方面的经历玛？
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hotdoglet
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2006/4/10 10:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做样品分析，因因为进样量较大，仪器残留问题严重，居然达到随后的10个溶剂中均有残留，但以前用岛津5050A做样品时，大量进样后仅需要2针溶剂即可解决，不知道用了2020后为什么会有这么大的残留？大家有这方面的经历玛？

你用的进样量是多大的啊？你说的残留是指在进样针里面残留吗？如果是的话得多清洗几次，在样品分析结束后可以将柱箱温度升高一些保持一段时间。
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守望云烟
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2006/4/10 10:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量1ul，估计是在进样部位，因为不进溶剂仅仅检测MS时，基线没有残留，只要进溶剂就出现残留
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lonpine
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2006/4/10 10:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管该换了吧,
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2006/4/10 11:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换过几次了，工程师曾经把进样口部位全换新的了，好了，但后来再进样，又开始出现残留
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ting1115a
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2006/4/11 11:17:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是样品的问题在进样口残留，把进样口温度升高些吧
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煮酒论英雄
shiner_lp
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2006/4/11 14:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是洗针的溶剂污染了？或者是进样口or色谱柱污染了？
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2006/4/11 15:53:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天实验了45针低浓度样品，不错，精确度很好，明天开始进行高浓度样品的精确度考察。
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守望云烟
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2006/4/12 9:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天测试，效果不错，残留小了很多，但原因还是没弄明白。
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娃娃花
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2006/4/13 8:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱头的问题？
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守望云烟
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2006/4/13 15:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50针样品连续进了25个小时, 恢复正常了, 但问题是我搞不清楚哪里出问题了! 针卸过两次, 设置里没记得改动什么呀
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