主题：色谱室安全操作规程 我实在不知道该写些什么？？？？

实验室安全制度(转）



化学实验常常伴随着危险，无论怎样简单的实验，都不能粗心大意。如果发生事故，不仅使设备或人身受到伤害，同时精神上亦会受到很大打击。若考虑到不仅会使自身受伤，而且还会危及他人，那么，应该竭尽全力防止事故的发生。为此，必须认真注意吸取前人的经验、教训，避免重犯同样的错误。



一、实验室的安全工作是关系到人身和财产安全的头等大事。各实验室和班组长对各自的实验室安全负责，坚持“安全第一，预防为主”和“谁主管谁负责”的原则。


二、各实验室应根据各自特点，制定出具体的安全条例和安全操作规程，并张挂在实验室明显地方，严格贯彻执行。实验室工作人员及参加实验的人员必须认真学习有关条例和操作规程。



三、实验室的电源、火源、水源等方面情况要经常进行检查，并有检查记录。实验室主任要负责整个实验室的安全工作。实验室主任每周末要对实验室的电源、火源、水源等方面的情况进行严格的检查，对发现的隐患要及时处理，解决不了的要及时上报，并做好检查纪录。学校进行不定期的实验室安全检查，并对存在的问题进行及时处理。


四、对压力容器、电工、焊接、振动、噪声、高温、高压、辐射、强光闪烁及放射性物质等场所及其有关设备，要制定严格的操作规程和相应的劳动保护措施。为了加强压力容器使用的安全管理工作，提高压力容器安全管理水平，保护人民生命和财产的安全，按《压力容器使用登记管理规则》（劳部发[1993]442号）制定使用登记管理规定。



五、关于实验室危险化学品安全的管理

1. 危险化学品的范围：危险化学品系指易燃、易爆、剧毒、放射性及其它带有危险性的物品。

2. 危险化学品的申请及购置：凡需使用危险化学品，应提交危险化学品使用申请报告，经审批同意后，由供应处按相关规定统一组织采购。

3. 危险物品的提运

（1）、装运危险化学品，应小心谨慎，严防震动、撞击、摩擦、重压和倾倒。装运气瓶要拧紧瓶塞，运输时要带好必要的防护设备。

（2）、性质互相抵触的危险化学品，不能同时装运（如氢气和氧气等）。易燃品、油脂或带有油污的物品，不得与氧气瓶和强氧化剂同时装运。对容易引起燃烧、爆炸和有毒的危险化学品，应专车提运。

（3）、携带危险化学品不能乘坐公共交通工具。

4. 危险化学品的管理

（1）、对易燃、易爆、剧毒、放射性及其它危险化学品，必须指定专人保管。危险化学品的领用，由专人持危险化学品使用申请报告和使用单位负责人签字的领料单到化学危险品仓库办理领料手续，并做好详细的领料和使用记录。要采取必要的劳动保护与安全措施，对存放地点和危险物品要经常检查，及时排除不安全隐患，防止因变质分解造成自燃、爆炸事故的发生。

（2）、使用危险化学品的单位负责人要经常对使用危险化学品的员工安全教育。

（3）、危险化学品的空容器、变质料、废溶液、溶渣等应到指定地点予以妥善处理，严禁随意抛洒。

5. 危险化学品的使用

（1）、做危险性实验时必须经实验室主任批准，有两人以上在场方可进行，节假日和夜间严禁做危险性实验。

（2）、做有危害性气体的实验必须在通风橱里进行。

（3）、做放射性、激光等对人体危害较重的实验，应制定严格安全措施，做好个人防护。



六、关于实验室安全用电的管理

1. 实验室所在的建筑，需安装避雷装置的必须安装符合要求的避雷装置。实验室所在的建筑（或实验室内部）必须安装符合使用要求的地线。避雷装置和地线不能混同使用。

2. 实验室所用的室内、外用电线路和装置，均应由国家认可施工资质的单位架设、安装和施工。实验室如自行施工，竣工后由实验室应经过有关部门进行工程质量验收。

3. 实验室根据工作需要进行改、扩建时，新的用电系统建成后，废弃不用的旧线路、旧装置都需要立即拆除。

4. 实验室用电容量的确定要兼顾事业发展的增容需要，留有一定余量。实验室用电应严禁超负荷运行。不准乱拉乱结电线。

5. 实验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态，熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配，严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。

6. 可能散布易燃、易爆气体或粉体的建筑内，所用电器线路和用电装置均应按相关规定使用防爆电气线路和装置。

7. 对实验室内可能产生静电的部位、装置要心中有数，要有明确标记和警示，对其可能造成的危害要有妥善的预防措施。

8. 实验室内所用的高压、高频设备要定期检修，要有可靠的防护措施。凡设备本身要求安全接地的，必须接地；定期检查线路，测量接地电阻。自行设计、制做对已有电气装置进行自动控制的设备，在使用前必须验收合格后方可使用。自行设计、制做的设备或装置，其中的电气线路部分，也应请专业人员查验无误后再投入使用。

9. 实验室应有严格的用电管理制度并认真落实，对进实验室工作或学习的学生、教师、实验技术及其他人员，应经常进行安全用电教育，把安全用电制度落到实处。



七、实验室内不得使用明火取暖，严禁抽烟。必须使用明火实验的场所，经批准后，才能使用。

八、对违反操作，玩忽职守，忽视安全而造成火灾、污染、中毒等人身重大损伤，精密、贵重仪器和大型设备损坏、被盗等重大事故，实验室要保护好现场，并立即报告。对隐瞒不报或缩小、扩大事故真相者，应予以从严处理。

九、新建和改建实验室时必须将有害物资、有毒气体的处理列入工程计划一起施工。

十、实验室内严禁食宿、严禁存放个人钱物。

十一、实验室要设立安全员，负责督促检查本实验室安全工作。

十二、每日最后离室人员要负责水、电、气、门窗等的安全检查。

十三、健全安全规章制度，完备安全防范设施，标志必须齐全有效，各种安全设施不准任何人以任何借口借用挪用，要定期检查安全设施，若发现问题应及时采取补救措施。

　　能说一下是气相色谱还是液相色谱吗？两种仪器的操作是不一样的。

流动相：



1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围；



2、 水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质；



3、 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相；


A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶，用于存放水相流动相。

样品：


1、 采用过滤或离心方法处理样品，确保样品中不含固体颗粒；


2、 用流动相或比流动相弱（若为反相柱，则极性比流动相大；若为正相柱，则极性比流动相小）的溶剂制备样品溶液，尽量用流动相制备样品液；


手动进样时，进样量尽量小，使用定量管定量时，进样体积应为定量管的3～5倍；


色谱柱：

1、 使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书，注意适用范围，如pH值范围、流动相类型等；


2、 使用符合要求的流动相；


3、 使用保护柱；


4、 如所用流动相为含盐流动相，反相色谱柱使用后，先用水或低浓度甲醇水（如5％甲醇水溶液），再用甲醇冲洗。


5、 色谱柱在不使用时，应用甲醇冲洗，取下后紧密封闭两端保存；


6、 不要高压冲洗柱子；


7、 不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱；


使用过程中注意轻拿轻放。
操作过程：


1、 开机操作：（1）、打开电源，用Harb相连接时，注意Harb电源，打开计算机，打开Bootp Server（一般启动时已打开）；

（2）、自上而下打开个组件电源，Bootp Server里显示有信号时（有六行字符），打开工作站（先打开On line）；


（3）、打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针捅抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准；


（4）、注意各流动相所剩溶液的容积设定，若设定的容积低于最低限会自动停泵，注意洗泵溶液的体积，及时加液；


（5）、使用过程中要经常观察仪器工作状态，及时正确处理各种突发事件。


2、 先以所用流动相冲洗系统一定时间（如所用流动相为含盐流动相，必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相），正式进样分析前30min 左右开启D灯或W灯，以延长灯的使用寿命；


3、 建立色谱操作方法，注意保存为自己命名的Method，勿覆盖或删除他人的方法及实验结果；



4、 使用手动进样器进样时，在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒，洗针液一般选择与样品液一致的溶剂，进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上，并排除针筒中的气泡；


5、 溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎，在更换流动相时注意保护，当发现过滤头变脏或长菌时，不可用超声洗涤，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤；


6、 实验结束后，一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上，再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯；


7、 关机时，先关闭泵、检测器等，再关闭工作站，然后关机，最后自下而上关闭色谱仪各组件，关闭洗泵溶液的开关；


8、 使用者须认真履行仪器使用登记制度，出现问题及时向老师报告，不要擅自拆卸仪器。


未经操作培训，不得擅自使用仪器。

1、 操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告（各组件指示灯均为红色），一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。

2、 连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，最好不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头；


3、 操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法（新柱不提倡），若还是无法通畅，则需换柱；


4、 运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完；


5、 样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶；


6、 自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。


7、 泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换；


8、 基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡（使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡），流动相被污染（更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统），色谱柱被污染（为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱），检测器不稳定；


9、 短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当（如两种溶剂的互溶性问题），泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定；


10、 长期有规则噪声，可能原因为室温不稳（未使用柱温箱）或使用柱温箱不当；


11、 基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳（未使用柱温箱），流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失（另选流动相，另选色谱柱），测定的波长选择错误（对溶剂有吸收），样品组分保留太长（用强度合适的溶剂清洗色谱柱），检测器不稳定；


12、 每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染；


13、 无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解；


14、 色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题（瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞）；


15、 峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题（如阀漏、针头堵塞或损坏），柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化；


16、 出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏；


17、 前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强（对于反相柱），柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效；


18、 脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题（如阀漏等），检测器时间常数设置错误；


19、 出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。

谢谢，很有用

正需要,万分感谢!!!
谁还有这方面的资料,例如,仪器操作规程什么的,麻烦贴上来,共享一下,多谢多谢!!!

很敬业啊！

还有很重要，
严禁在实验室吃饭
严禁实验室抽烟喝酒！
呵呵，开个玩笑，抗议楼主不会自己动脑！

原文由 xiao-niao 发表:
谁能给我个  色谱室安全操作规程  我实在不知道该写些什么？？？？
跟帖也行，不方便的话给我发信箱好了 12345zhouheng@163.com  多谢了！！！！！

我有一份AGILENG的1100型的
或许对你有用
水平有限，错误之处，请您指出。
安捷伦1100型
1．    打开计算机电源，进入WINDOWS XP 画面 ，并运行Bootp Server 程序。打开1100色谱部件电源开关(由下往上打开)。待各部件自检通过后。双击Instrument 1Online 图标。
2．    选择Instrument菜单下的Pump ,出现参数设置，设流数为0ml/min,然后选择 Pump Control 选项 选中 On 单击OK。再返回Pump 参数设置，设流数0.6ml/min。
3．    选中Method菜单下的Edit Entire Method  ,在method  information 输入对此方法描述后，单击OK；进入泵设置页面，修改所需流数以及流动相的比例后，单击OK，进入检测器设置页面，修改所需检测波长以及参比波长后，单击OK，进入柱温箱设置页面，修改柱温箱温度后，单击OK。进入分析报告页面设置，单击OK，完成Method修改。单击Method 菜单下Save  Method As 输入存盘文件名。
4．    运行Instrument菜单下的 System On  命令启动系统。
5．    等基线稳定后（10-20Min），单击信号窗口的Balance ，基线调零。
6．    分析样品时，用专用进样针进样后，扳动手动进样阀至Inject 位置，进第二针前把手动进样阀扳至Load 位置，再拔出进样针。
7．    样品分析完后，必须用相应流动相冲洗柱子15-30Min（C18柱用甲醇或已腈冲洗），冲洗完后，流数慢慢降为0Ml/Min ，然后选中Instrument System Off 。退出工作站 关闭色谱各部件模块电源（由上往下）和Bootp Server 程序 再后关掉电脑电源。
8．    如果只处理图谱，只需打开电脑后，双击 Instrument 1Off  工作站。
注意事项
1．    分析样品所用流动相必须用专用微孔滤膜过滤。流动相不能使用混合后会反应得溶剂。如酸性的流动相和碱性的流动相不能混合，必须用中性的流动相冲洗后才能使用。
2．    样品必须要在所使用的流动相中有一定的溶解度，样品须全溶，才能进样分析，不溶样品用专用滤膜过滤后才能进样分析。
3．    流动相需要干气泡。仪器使用过程中，注意流动相体积使用情况，避免用完，致使泵的损毁。
4．    进样时，避免气泡进入系统。减少柱子损毁和分离效果。
5．    分析样品后，须冲洗手动进样阀和进样针。


其中操作部分的第2个步骤可以去掉。

我们实验室好像很简洁的，每种安全操作规程大概都只有十条八条，每一条也就20个字左右。然后每种仪器都有每种仪器的操作规程，呵呵。楼主不妨参考一下。反正我就记得不许抽烟，不许喧哗之类的。