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原子荧光光谱（AFS）
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主题：紧急求助：原子荧光做硒

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achane
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发表于：2006/09/12 18:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紧急求助：原子荧光做硒
仪器：海光AFS－230E
条件：负高压280V，原子化器高度8，总灯电流80MV，辅助灯电流40MV，载气流量400ML/min,屏蔽气流量1000ML/min
载流：5%HCL
还原剂：KBH4  1.5%在0.5%NaOH溶液介质中
标准曲线：
序号　　　加0.1μg/ML硒　　　加1：1HCL　 最终体积　最终浓度  标准曲线
　　　标准使用液体积（ML）　体积（ML）　　（ML）　（μg/L）  荧光值
空白　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　164.449
1　　　　0.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　0　　 0.000
2　　　　1.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　1    97.401
3　　　　2.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　2    182.286
4　　　　4.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　4    353.376
5　　　　8.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　8    673.986
6　　　　10.00　　　　　　　　 60　　　　　  100      10    812.769
7　　　　20.00                60            100      20    1579.224
工作曲线:r=0.9995,  a=78.862,  b=18.780
样品空白：纯水（因样品要求用纯水定容，故选纯水为空白）
已知样：取10ML用纯水稀释定容至250ML
已知样给定浓度：17.0±1.8μg/L
已知样测定浓度0.4761μg/L
请教一下各位哥哥姐姐，为什么已知样测定与给定值相差如此之大
紧急求助：原子荧光做硒
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renzhihai
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2006/9/13 7:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品没有消解和预还原
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achane
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2006/9/13 8:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是标准样品，不需要消解和预还原啊
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molybdenum
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2006/9/13 9:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道：你的已知样的荧光值是多少，以及已知样的给定浓度是怎么得来的。

不知道你换算了稀释的体积没有？
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achane
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2006/9/13 14:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已知样的浓度是标准中心给的，它要求取10ML样品用纯水稀释到250ML，不需要换算稀释倍数
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dearssy
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2006/9/13 14:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还应该加点还原液吧
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wangxinxi7809
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2006/9/13 14:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也出现过这种情况,是酸度不够,标准的酸度和被测样品的酸度不一致,在我看你的标线中酸度太高了,最终酸度在5%就可以了.你试试把酸度降下来,和被测物质保持一样,被测物也要加盐酸的.
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Last edit by wangxinxi7809
xiaomuyangzi
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2006/9/13 21:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同楼上观点，测硒时对酸度的要求比较高，最好让样品与标准的酸度保持一致
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achane
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2006/9/14 9:55:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天做了两组被测物酸度与标准曲线酸度一样的试验,上午做的曲线线性为1,已知样浓度偏高(不在范围),下午用同一标准、同一样品做的曲线线性为0.9999,已知样浓度在给定范围内,是不是样品放在空气中时间久了挥发了一部分,所以浓度降低了
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muaiy520
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2006/9/14 10:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒比较稳定，我一条曲线放一个月后测结果和原来没什么差别，应该是酸和还原剂的问题，标准方法上要求加一点铁氰化钾去干扰，你可以加一点试试。
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muaiy520
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2006/9/14 10:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质的硒是几价的？如果是6价的必须要加盐酸处理一下变成四价的才能和上机测定。
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