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气相色谱（GC）

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主题：【求助】一个未知的多组分样品如何确定其成分

浏览0 回复17 电梯直达

kaqiusha1314

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发表于：2006/09/22 12:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个未知的多组分样品如何确定其成分，我手上拥有这个样品中的一些组分，但我不知道怎么确定，该采用什么方法呢！有点着急！

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2006/9/22 12:39:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是有機還是無機組分?才能確定如何分離

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diamond2006

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2006/9/22 14:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

假设你说的是粉末样品，用化学分析来确定了，最好是知道大致的组成元素，不然测试费会很昂贵的，或者根本不给你测。

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zhwaisw

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2006/9/22 14:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kaqiusha1314 发表:
请教斑竹！一个未知的多组分样品如何确定其成分，我手上拥有这个样品中的一些组分，但我不知道怎么确定，该采用什么方法呢！有点着急！

做定性实验啊！最笨的方法就是在相同的条件下把未知样品和你有的已知纯物质逐个进样，这样就能确定哪个峰是哪个组分的了；简单点的话就是把已知纯物质进行配比，根据你用的柱子固定液和样品组分的性质定性；你也可以用逐个加入法定性，就是把已知纯物质按一定比例配好，进样并得到谱图，然后把其中一种纯物质继续加到刚才配的样品中，进样并得到谱图，哪个组分的峰高比上一张谱图明显增大，就可以确定已知物质的出峰位置。
当然，这些方法也要视情况来定，如果组分很复杂，分离度不好，也会引起定性不准确，这时就要考虑GC-MS、GC-FTIR等手段来定性了。
你最好把你用的机器型号、做的样品谱图、色谱柱型号、作样条件发上来，大家帮你想办法！

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zfxly

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2006/9/22 16:45:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.元素分析
2.核磁
3.气质

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aihuabao

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2006/9/22 22:48:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先尽可能的搜索到样品的大体物质，然后用猜测的纯物质对照了，或则你用hp的柱子，对照人家的标准条件做一遍样，然后在hp发的柱子的产品手册上查．

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yangyang1982

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2006/9/23 8:44:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家说的有道理，也可以先分离出纯品，再做质谱或核磁啊！

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greenball

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2006/9/23 10:04:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先自己动手分析一下。再做气质红外核磁了

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kaqiusha1314

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2006/9/25 9:37:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位!我的样品是多组分的有机混合物,用的是GC112A,
柱子:PEG20M;
分析条件:180℃(2min)-5℃/min-220℃(2min)-2℃/min-260℃(5min)
我也是如3楼说的这样做的,这个未知的多组分样品有14个峰,我手上单组分样品有30几个,我也是一一测定的在同样的分析条件,然后对比推测可能是什么组分,然后再将推测的已知的组分加入未知样品中,看峰的大小,来最后确定,但这工作量好象有点大了!可能还有一到两个峰组分我们没有这样的单品.该怎么半呢!谢谢给为的帮助!

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香帅

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2006/9/25 9:51:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kaqiusha1314 发表:
谢谢各位!我的样品是多组分的有机混合物,用的是GC112A,
柱子:PEG20M;
分析条件:180℃(2min)-5℃/min-220℃(2min)-2℃/min-260℃(5min)
我也是如3楼说的这样做的,这个未知的多组分样品有14个峰,我手上单组分样品有30几个,我也是一一测定的在同样的分析条件,然后对比推测可能是什么组分,然后再将推测的已知的组分加入未知样品中,看峰的大小,来最后确定,但这工作量好象有点大了!可能还有一到两个峰组分我们没有这样的单品.该怎么半呢!谢谢给为的帮助!

如果是有机物，可以尝试用GC/MS来定性。要想确证，还要其他途径。

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