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主题：【第十七届原创】长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

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打酱油队发表于：2024/08/16 15:25:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在气相色谱仪上机测试，得出色谱图。

然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。

在7月10日的时候，分别取出在气相色谱仪上机测试，得出色谱图。

将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。



环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。

我发现两个问题

1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。

2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。







根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
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2024/8/17 18:41:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环己醇亚硝酸酯与环己醇应该处于酯化/水解的平衡状态，萃取液里面有微量水分，放置一段时间会水解应该是正常现象。亚硝酸酯基团在FID没有信号，产生信号的都是C6环骨架，因此两个峰的总和应该是不变的。结果增加，会不会是溶剂挥发损失了？
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2024/8/17 23:45:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液要现用现配的，8天后肯定有变化。
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2024/8/23 22:43:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是溶剂挥发了。
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