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主题：【原创】升温程序设置的原则

浏览0 回复9 电梯直达
bluefox
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发表于：2006/10/26 15:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看很多资料文献，升温程序设置有些差别很大，这就导致整个检测时间上的差异，影响到检测效率。大家讨论一下升温程序的设置对检测结果的影响以及设置的原则。
可以分以下几个方面讨论：
1、溶剂延迟时间
2、程序最高温度
3、升温速率及每个温度段的保持时间
4、达到最高温度后的保持时间


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bluefox
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2006/10/26 15:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有
5、起始温度设置
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秦子
qinln
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2006/10/26 15:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我觉得时间的影响并不是很大，毕竟保留时间并不能做为定性的依据。设置升温程序基本要以样品中所有组分都能流出为目的，能分离的好就升温升的快一点，分离不好就保留2min甚至5min，一般我的样品都以5℃/min升温，曾经试着在分离效果不好的地方2℃/min升温，甚至保留2min，不过没有什么明显的效果，可能是跟样品本身有关的吧。
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bluefox
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2006/10/26 16:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说说我的做法，不知合不合理，敬请各位指正
1、一般出峰前3分钟
2、高于待检物质气化温度20度以上
3、搞不太明白，一般按文献作，自己稍微调整一下，高手给解释一下
4、5 我觉得可以节省很多时间，但有些文献就是设置起始温度很低，达到最高温度后保持时间很长，做己烯雌酚就感觉很明显，我用的两个方法相比时间可以减少一半，检测结果从灵敏度、峰形、分辨率等方面我认为一样
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秦子
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2006/10/26 19:53:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得溶剂延迟和初始温度的设定也是跟样品本身有关系的，如果样品本身的挥发性很强，或者其中有极易挥发的成分，溶剂延迟是要稍微短点的吧，初始温度也应该稍低一点，不知道这么说对不？欢迎指正！
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bluefox
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2006/10/27 9:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有什么看法或者自己的经验说一说，特别请高手指导
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huangzj
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2006/10/27 15:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看被测物质的性质来决定色谱分析条件的
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bluefox
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2006/10/29 20:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangzj 发表:
要看被测物质的性质来决定色谱分析条件的


如果是新方法开发，那肯定要有一个预设条件，再根据检测结果进行优化，现在讨论的就是方法开发以及方法优化时的参数设置原则
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kthuangsm1
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2006/11/3 20:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要根据样品的性质来决定升温程序，对于未知样，先设计一个程序，做一个样后，根据谱图进行调整。
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Insm_dfc45fc5
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2019/9/12 11:36:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦问下，升温程序一次合适，代表次次都行吗
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手机版： 【原创】升温程序设置的原则
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