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主题：甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子

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thj8928656
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发表于：2006/11/03 13:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子
2、甲醇：水=10：90，压力为12点多；拆下柱子，没连检测器，压力为3.9，3.8，3.6，3.5
这是柱子脏吧？
判断依据：柱子取下，压力仍高，检查前面；压力下降，柱子脏
  不接保护柱，压力下降，则是保护柱脏了
    保护柱和柱子一起拆下来，压力仍高，超声单向阀和在线过滤器。
这样判断没有错吧

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2006/11/3 13:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thj8928656 发表:
1、甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子
2、甲醇：水=10：90，压力为12点多；拆下柱子，没连检测器，压力为3.9，3.8，3.6，3.5
这是柱子脏吧？
判断依据：柱子取下，压力仍高，检查前面；压力下降，柱子脏
  不接保护柱，压力下降，则是保护柱脏了
    保护柱和柱子一起拆下来，压力仍高，超声单向阀和在线过滤器。
这样判断没有错吧


1. 5%硝酸浓度太大，可以用0.1N硝酸和4份的异丙醇配制的溶液清洗柱子，以低流速，正常流速的20％，清洗过夜最有效！
2. 你的判断依据没有问题！
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tuft2000
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2006/11/3 16:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
^_^  有意思！！！
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深海的海豚
lqqer
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2006/11/3 20:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thj8928656 发表:
1、甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子
2、甲醇：水=10：90，压力为12点多；拆下柱子，没连检测器，压力为3.9，3.8，3.6，3.5
这是柱子脏吧？
判断依据：柱子取下，压力仍高，检查前面；压力下降，柱子脏
  不接保护柱，压力下降，则是保护柱脏了
    保护柱和柱子一起拆下来，压力仍高，超声单向阀和在线过滤器。
这样判断没有错吧


1. 这种配比的流动相可能损伤体系和柱子，尽可能避免采用。
2. 柱压确实比较高，但是需要和同类型色谱柱比较得出，建议采用能够溶解日常样品的流动相冲洗体系，根据柱子情况不要采用大于水相超过90％的流动相冲洗，建议冲洗后用纯甲醇或乙腈或异丙醇恢复一下。
3. 可能筛板污染了，卸开用30％稀硝酸超一下，效果比较明显，而且快速。
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thj8928656
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2006/11/4 14:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
1. 这种配比的流动相可能损伤体系和柱子，尽可能避免采用。
2. 柱压确实比较高，但是需要和同类型色谱柱比较得出，建议采用能够溶解日常样品的流动相冲洗体系，根据柱子情况不要采用大于水相超过90％的流动相冲洗，建议冲洗后用纯甲醇或乙腈或异丙醇恢复一下。
3. 可能筛板污染了，卸开用30％稀硝酸超一下，效果比较明显，而且快速。

这种配比的流动相可能损伤体系和柱子，尽可能避免采用。是吗？那水最高比例是多少呢？筛板在哪？
谢谢！

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深海的海豚
lqqer
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2006/11/6 6:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

原文由 lqqer 发表:

这种配比的流动相可能损伤体系和柱子，尽可能避免采用。是吗？那水最高比例是多少呢？筛板在哪？
谢谢！


根据你用色谱柱不同，对水的耐受也不同，通常C18／C8色谱柱至少要保留10％有机相，这时已经对柱子有所伤害了，但是只要不是长时间使用，没有问题。
至于筛板，在每根柱子最前端，你可以看到能用扳手拧的两个六角螺母，用两个扳手用力拧开，一定一定小心，否则会把筛板拧坏，平行用力。然后把最上面的部分超声处理就好，筛板在里面。
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mjyy
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2006/11/6 8:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见识了~~~
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thj8928656
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2006/11/6 11:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:

根据你用色谱柱不同，对水的耐受也不同，通常C18／C8色谱柱至少要保留10％有机相，这时已经对柱子有所伤害了，但是只要不是长时间使用，没有问题。
至于筛板，在每根柱子最前端，你可以看到能用扳手拧的两个六角螺母，用两个扳手用力拧开，一定一定小心，否则会把筛板拧坏，平行用力。然后把最上面的部分超声处理就好，筛板在里面。


我们用的C18，一直用甲醇：水=10：90，已经一年半了。现在我们的压力一直很高，跟样品做的多有关，也可能是水的比例太高了
不过水高了，对柱子有什么损害呢？水的比例高，是要把缓冲盐冲洗干净。最后用甲醇保存柱子
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july_ljl
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2006/11/6 15:55:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅胶基质的柱子键合相容易被水冲倒，所以最好不要长时间使用水比例大的流动相，用缓冲盐的话只能这样
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