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第十三课 液质联用
液相色谱—质谱联用
对于热稳定性差或不易汽化的样品，使用GC—MS有一定

的困难。因此，近年来又发展了液 相色谱—质谱(LC—

MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。

目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。

传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入

离子源。在传送过程中，溶剂被加热汽化并用泵抽走，

样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。

对于极性溶剂，由于汽化慢，需要分流，因而样品利

用率低，影响了整个系统的灵敏度。 热喷雾接口是80

年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、

电窝室和抽气系统 三部分。汽化器是一根金属毛细管

，内径约0．15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电

离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要

是一个机械泵，有的加冷阱，目的为了捕集溶剂。 热

喷雾接口的电离方式有三种：直接热喷雾电离、放电

电离和电子束电离。热喷雾电离是 在流动相中加入电

解质(如醋酸铵)，当流动相通过加热的汽化器后，以接

近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出，形成合有

细微雾滴的气流，因为溶液中合有电解质，溶液中就

含有一定量的离子，微小雾滴因而带电。随着雾滴的

不断蒸发变小，形成局部强电场，发生场解吸电离。

场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离

子分子反应生成新的离子。此外，还可以利用放电电

离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂分

子电离，然后与样品分子反应生成样品离子。电离生

成的离子进入分析器，溶剂气体由抽气系统抽出。 热

喷雾方式的特点：

(1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离

子或所加阳离子 与样品分子的合成离子，如(M十H)+，

(M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和，谱图往

往有较强的准分子离子。因而更适用于难汽化和热不

稳定样品的分子；

(2)能满足一船液相色谱流量要求，100%的水也能分析；

(3)有良好的色谱分辨率，灵敏度等于或优于传送带方

式；

(4)需加入电解质，操作麻烦，结构信息少，适合于四

极质谱而不适合于磁质谱。 

    以上两种联接装置，虽然使液相色谱和质谱的联

用成为可能，但都有不足之处。目前正在发 展中的超

临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用，可能是对难挥发、

易分解物质进行联用分析最有前途的方法。