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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多，但高效液相色谱为何需制作标准曲线？核磁法不需要？

浏览0 回复6 电梯直达

jh1234567jh

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发表于：2007/01/21 22:56:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问许多文献上提出核磁内标法（绝对测量法）定量分析时不需引进任何校正因子，不需制作标准曲线，但高效液相色谱为何需制作标准曲线？高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀？

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2007/1/22 10:28:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相内标法也不用做标准曲线呀。除非使用标准曲线法测定。

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fmwxq

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2007/1/22 15:10:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱制作标准曲线应该用的是外标法，由于检测器对不同物质检测的响应不同，一般都先做一个标准曲线，只要检测器不换的话，做一次标准曲线就够了

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yujunhui

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2007/1/22 23:16:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱的内标分析法一般都不需要作标准曲线。但是在某些特殊情况下，即你每天作的内标法都一致的情况下，也可以作标准曲线，称为内标标准曲线法，当然这种方法很少用，一般作标准曲线都是外标标准曲线法。

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jh1234567jh

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2007/1/23 14:52:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yujunhui 发表:
色谱的内标分析法一般都不需要作标准曲线。但是在某些特殊情况下，即你每天作的内标法都一致的情况下，也可以作标准曲线，称为内标标准曲线法，当然这种方法很少用，一般作标准曲线都是外标标准曲线法。

谢谢大家的指点，我在做核磁定量，与色谱进行比较。看色谱操作者用面积归一法，很不放心，检测线可调高也可调低，100％和99.3－99.8％似乎都可以，请问怎样能精确点？文献指出使用内标法较准确，作“标准”时，都用内标法，“色谱的内标分析法一般都不需要作标准曲线”，那请问应该做线性相关吧？是否内标和待测物的质量比值为x轴，内标和待测物的响应值比值为y轴,请问具体的操作？谢谢！

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zhz1285

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2007/1/25 10:30:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱的内标法是由与检测器响应的大小而造成了最终结果重复性不好，检测器响应的原理是光谱吸收的大小。而且影响响应大小有很多中间环节，加入内标后，内标物同被测物一同在中间环节中按比例影响，因此内标可以有更精确的结果。
而核磁的原理是原子自旋引起的核的磁场变动，不同的核变动不同，而相同的核它们是相同的。加内标后中间步骤很少，只需加些驰誉试剂。原理不同，建议楼主看看有关光谱和波谱的原理书籍。

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Last edit by zhz1285