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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问这个化合物用气相怎样分析

浏览0 回复11 电梯直达
ly115369
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发表于：2007/05/15 17:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
 
  要用气相来测这个盐酸盐化合物，给的方法是取适量样品溶于水后，调节PH为9~10，上气相测定。
  我们用氨试液调节PH为9.5左右，柱箱温度220 汽化温度235 FIR检测器温度230来测定 但是不能很好分离 在出现的是一个宽峰

  请教一下 该怎样处理？包括前处理 谢谢
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wuying
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2007/5/15 17:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化一下会不会比较好
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ly115369
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2007/5/15 22:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuying 发表:
衍生化一下会不会比较好

谢谢啊  不过怎么处理呢？
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yjs2
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2007/5/16 15:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么柱子分离的?我感觉应该用聚乙二醇的柱子分离
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无名
lotus_sum
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2007/5/16 15:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离柱的类型；
载气的流速
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tanggangfeng
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2007/5/16 22:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ly115369 发表:
 
  要用气相来测这个盐酸盐化合物，给的方法是取适量样品溶于水后，调节PH为9~10，上气相测定。
  我们用氨试液调节PH为9.5左右，柱箱温度220 汽化温度235 FIR检测器温度230来测定 但是不能很好分离 在出现的是一个宽峰

  请教一下 该怎样处理？包括前处理 谢谢

盐酸盐沸点很高是没法用气相准确测试。你用氨试液调节PH后，用二氯甲烷萃取后试试。但这样的结果不是很准，如果有液相加热导检测器，可以试试液相或者用LCMS。
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ly115369
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2007/5/22 11:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啊　还在摸索中．．．．．．
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蒙哥麻利
163xin
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2007/5/22 11:17:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lotus_sum 发表:
分离柱的类型；
载气的流速


还有柱温
样品水太多对氢火焰有影响的！
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upcbw
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2007/5/22 12:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanggangfeng 发表:
原文由 ly115369 发表:
 
  要用气相来测这个盐酸盐化合物，给的方法是取适量样品溶于水后，调节PH为9~10，上气相测定。
  我们用氨试液调节PH为9.5左右，柱箱温度220 汽化温度235 FIR检测器温度230来测定 但是不能很好分离 在出现的是一个宽峰

  请教一下 该怎样处理？包括前处理 谢谢

盐酸盐沸点很高是没法用气相准确测试。你用氨试液调节PH后，用二氯甲烷萃取后试试。但这样的结果不是很准，如果有液相加热导检测器，可以试试液相或者用LCMS。
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那一瞬
zwc542
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2007/5/22 16:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是衍生方法做
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ly115369
ly115369
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2007/5/25 20:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样衍生？酯化？但是有效吗？能说明问题不啊？我们用了二氯甲烷提取了后浓缩，再用甲醇溶解后上气相，可以分离得很好，但是就是响应值太低，不足100mv，我们也不敢确定这个就是主峰啊（但是又没其他的峰）
  还有问问用填充柱会不会好些？
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