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主题：【实验】有机实验之染料甲基红的合成

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发表于：2007/05/16 20:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
染料甲基红的合成

目的原理

　　NH2-AR-COOH + HCl → NH2·HCl -Ar-COOH

　　NH2·HCl -Ar-COOH + NaHO2 → N2+Cl- -Ar-COOH

　　N2+Cl- -Ar-COOH + C6H5N(CH3)2+ CH3CH2OH → NH(CH3)2-Ar-N=N-Ar- COOH

仪器药品

邻氨基苯甲酸 3g(0.022mol)，亚硝酸钠 0.7g(0.001mol)，N，N—二甲基苯胺 1.2g (0.01mol)，1∶1盐酸，95%乙醇，甲苯，甲醇。

过程步骤

在50ml烧杯中，放入3g邻氨基苯甲酸及12ml1∶1的盐酸，加热使之溶解。冷却后析出白色针状邻氨基苯盐酸盐，抽滤，用少量冷水洗涤晶体，干燥后产量约为3.2g。

在100ml锥形瓶中，溶解1.7g邻氨基苯甲酸盐酸于30ml水中，再在冰水浴中冷却至5～10℃，倒入0.7g亚硝酸钠溶于5ml水的溶液，振荡后，制成的重氮盐溶液置于冰水溶中备用。

另将1.2gN，N-二甲基苯胺溶于12ml95%的乙醇溶液倒至已制好的重氮盐中，用软木塞塞紧瓶口，自冰水浴移出，用力振荡。放置后，析出甲基红红色沉淀，不久凝成一大块，极难过滤，可用水浴加热，再使其缓慢冷却。放置2～3min后，抽滤，得到红色无定形固体，以少量甲醇洗涤，干燥后，粗产物约为2g，可用甲苯重结晶(每克产品约须15～20ml)。

取少量甲基红溶于水中，向其中加入几滴稀盐酸，接着用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。

纯品甲基红的熔点为183℃。

注意事项

1.邻氨基苯甲酸盐酸盐在水中溶解度很大，每闪只能用少量冷水洗涤。

2.为了得到较好的结晶，将趁热过滤下来的甲苯溶液再加热回流，然后令热溶液缓缓冷却。抽滤收集后，可得到有光泽的片状晶体。

分析思考

试解释甲基红在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。



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