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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】急问：石墨炉原子吸收测定铜吸收值只有0.01

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wayyhn
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发表于：2007/06/21 14:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：
第一次做石墨炉，测定铜和铅等，可结果很糟糕，标准液的吸收值均很低，大约0.01左右，提高进样液浓度，吸收值依然很低。
铜灯和铅灯都试过了，光路也调过了，石墨炉原点位置也调过了，可吸收值依然很低，无法作线性，三个浓度的吸收值都一样，甚至高浓度的反而低 ，请问这是什么原因？
铜标准液的浓度为1g/ml，用2%的硝酸稀释成三个浓度10、20、40ppb
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2007/6/21 14:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观察一下进样针的位置是否合适
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阳光
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2007/6/21 14:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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阳光
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2007/6/21 14:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zuomfu
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2007/6/21 16:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品进到了石墨管没有？！
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zhxbjjzh
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2007/6/21 20:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能赛曼没有启动。不知道你是什么仪器？？我们上次赛曼出问题就是没有吸收。
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wayyhn
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2007/6/23 10:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位！
现在基本找到原因了，就是样品的液滴不能进入石墨管内，在小孔口形成液膜，进不去，因为我用进样针打进去，是有吸收值的
请问进样针能插到石墨管的小孔里面吗？说明书上写的是大孔内四分之三，不知道插进小孔内，是不是就能滴进去了?等我试验，请问你们平时是怎么设置的？
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wayyhn
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2007/6/28 9:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过试验，标准物质溶液是注进了石墨管内了，吸收值有时能达到0.3，但重复进样时，吸收值又变为0.05左右了，后来咨询岛津技术部工程师，可能是我的石墨炉程序不对，我用的工作站中的默认程序，工程师说如果用默认程序需要加基体改进剂，而且说不同的元素应该选择不同的基体改进剂，哎，怎么这么复杂，第一次做石墨炉，没有经验，一定需要加基体改进剂吗？我现在测得元素是：铜、铅、铬、镍、锡五种元素，请问我该如何选择升温程序，如何选择基体改进剂？现在的问题是还没有开始测样品，只是进了各元素的标准溶液，竟然是那么低的吸收值，根本无法做线性，
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东木
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2007/7/2 8:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu不需要加机体改型剂，Pb需要。另外石墨炉的重复性和进样关系很大，一定要保证进样的位置。
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noexcuseluffy
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2007/7/13 8:20:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没加改进剂吧，加磷酸二氢胺试试
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qingjun1
chengqing1
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2007/7/18 10:52:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收分光光度计作样品含量，特别要注意样品进样量的一致，一定是操作的问题。
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