主题:【求助】用气相色谱检测,所检物质含量突然升高,怎么回事?

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wanglijuanjuan
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我的气相色谱仪有两根柱子链接两个检测器,检测两种物质,不知什么原因,最近检测的两种物质含量都升高了,做以前含量低的样也偏高,但保留时间是好的,因为我现在手头没有标样了。请问各位大侠,这是什么地方出问题了?如何解决?非常感谢
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happy水中月
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原文由 wanglijuanjuan 发表:
我的气相色谱仪有两根柱子链接两个检测器,检测两种物质,不知什么原因,最近检测的两种物质含量都升高了,做以前含量低的样也偏高,但保留时间是好的,因为我现在手头没有标样了。请问各位大侠,这是什么地方出问题了?如何解决?非常感谢

你的检测器的响应有变化,影响因素与你的检测器种类有关。气相色谱定量有内标和外标法,这样可以避免色谱条件的不同时响应值的不同,给分析带来的误差。所以要使分析的结果准确,还必须要有标准品 。
wanglijuanjuan
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happy水中月
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FID检测器的氢气流量、空气的流量,柱子插入检测器的高度都会影响检测器的响应。
wanglijuanjuan
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氢气、空气、氮气(载气)流量都是方法中设定好的,没有改变,唯一动过的就是在此之前换过氮气和空气气瓶,但流量没变。谢谢!
mavisw_1101
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一定要有标样啊!不让怎么校正,每次打样品都要重新做标准曲线的!
鹿美尔
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我的气相色谱仪有两根柱子链接两个检测器,检测两种物质,不知什么原因,最近检测的两种物质含量都升高了,做以前含量低的样也偏高,但保留时间是好的,因为我现在手头没有标样了。请问各位大侠,这是什么地方出问题了?如何解决?非常感谢


可能是溶剂浑发了一部份导致样品含量升高了而已。
ywn
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请先检查你的样品源问题.2检查样品差异问题.3检查你的分析条件与样品.最好有标准样品比较好.特别可以比对.供参考
bjsy
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原因很多一下不好判断,建议重新作样品标样重新标定,多做几次看看重复性如何.
synesis
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新换气的流速可能有变化,压力表的数据读不准的,如果保留时间不变只是峰响应变大了的话,载气流速应该没问题的,看看进空气的气流有没有变,用皂膜流量计测一下就知道了,在实在没有标准品的情况下,以选定的一张谱图为基准,把气路调试一下,尽量跟原图接近,这也是没办法的办法,不过这样不能做标准之类的实验,说出去太不象样了,另外气体含量纯度的变化也是会引起响应因子的改变的,总之没标准品就是麻烦大了。
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