主题：【原创】应用AOTF近红外光谱仪检测烟用香料中痕量As、Pb含量 (国家专利技术)

LUMINAR 5030便携式AOTF近红外光谱仪

烟用香料中痕量As、Pb含量的测量

( 该技术已申请国家专利，砷检测专利号：200710017124.0

铅检测专利号：200710017122.1 )

一．        烟草行业目前状况：

烟草企业标准《YC-T 164-2003烟用香精和料液》中4.4条规定：烟用香精和料液的砷含量不应高于1.0 mg/kg；7.2条规定：按GB/T 8450测定砷含量。作为烟用香精和料液中必检和控制的一个指标，砷含量测定GB/T 8450方法为二乙氨基二硫代甲酸银比色法。其原理为：在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后, 将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。

烟草企业标准《YC-T 164-2003烟用香精和料液》中4.5条规定：烟用香精和料液的铅含量不应高于5.0 mg/kg；7.3条规定：按GB/T 8449测定铅含量。作为烟用香精和料液中必检和控制的一个指标，铅含量测定GB/T 8449方法为二硫腙比色法，其原理为：样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子　与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。

在砷和铅的整个分析过程中，需要消耗十多种试剂，其中有很多是强酸强碱和剧毒化合物，操作稍有不慎就会造成实验事故，严重影响化验操作人员的身体健康。还需要检测仪器和多种辅助器材，样品需要复杂的处理过程，最后才能进行测定。整个操作过程烦琐费时，技术性较强，非专业技术人员很难掌握。

二．        AOTF近红外检测方案：

采用LUMINAR5030便携式近红外光谱仪加液体测量专用探头，对烟用香料样品进行透射扫描，几秒钟就可快速得到砷和铅的检测结果。

三．  目的：

实现对烟用香料中砷和铅的快速检测，快速判断烟用香料中砷和铅的含量是否合格。

四．  意义：

    利用AOTF近红外光谱技术来分析烟用香精和料液中的砷和铅的含量，方法简单，迅速高效。该检测方法完全不需要消耗任何的化学试剂，只需扫描样品的近红外光谱在几秒钟内即可得到精度很高的分析结果，而且不破坏被检测的样品，是一种绿色环保的分析技术。因此，不会对化验分析人员的身体健康造成任何影响。利用检测速度快的优势可以增加对砷和铅含量的检测频率，监控烟用香精和料液中的砷铅含量，提高卷烟产品的质量，减小吸烟对人体健康的危害。

五．  仪器条件和样品处理：

仪器：美国BRIMROSE公司产的Luminar 5030型便携式AOTF技术近红外光谱仪，主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器、光纤探头、笔记本电脑。仪器波长范围为1100nm到2300nm，2nm的波长增量，扫描次数为100，采用InGaAs检测器，测试光程15mm。挪威CAMO公司The Unscrambler分析软件。

样品：3个厂家不同用途的香料样品，编号分别为1、2、3号，所有样品均为丙二醇溶液香料。1号样品数量为210ml，为表香香料；2号样品数量200ml，为醇香香料；3好样品数量230ml，为底料香料。三个样品均用丙二醇稀释至300ml。1号、2号样品颜色较浅，没有粘性；3号样品比较粘稠，颜色很深。

按照表1的配比将As和Pb分别用三个香料样品25ml定容，得到最终溶液中As和Pb的含量。本次实验是As和Pb同时加到一个样品中，而不是将As和Pb分别单独加到一个样品中。


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