主题：【求助】氢化物测砷，锑，硒的检测限怎么做？一般是多少？冷原子法测汞呢？

氢化物测砷硒锑的检出限一般是零点几个ppb吧
氢化物测汞的数据比较少

原文由 fricken 发表:
氢化物测砷，锑，硒的检测限怎么做？一般是多少？冷原子法测汞呢？
最近作了一下，好象检测限的确认有点难做。
今天是这样，明天可能不一样。
请大侠指教。谢谢！

砷2  4  6  8PPb硒锑汞10  20  40  80ppb有的氢化物吸光度的，可配稍高一些。

原文由 5270711 发表:
砷2  4  6  8PPb硒锑汞10  20  40  80ppb有的氢化物吸光度的，可配稍高一些。

请问楼上:砷2  4  6  8PPb标准溶液还原多久比较合适?
谢谢!

汞 Hg
⑴. 波长: 253.7nm。
    ⑵. 载气流量: 100ml/min。
    ⑶. 硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。
⑷. 酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。
⑸. 试样中适量加入高锰酸甲（微紫色）
    ⑹. 发生器后通气管: 关闭。
⑺. 线性范围10-80ng/mL
⑻. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。
    注: 1. 电热石英吸收管不通电。
      2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。
      3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。
砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原：将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。
7.    砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）
8.    硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）
9.    空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。
10.    样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。
11.    样品空白：样品空白与标液空白相同

原文由 5270711 发表:
汞 Hg
⑴. 波长: 253.7nm。
    ⑵. 载气流量: 100ml/min。
    ⑶. 硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。
⑷. 酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。
⑸. 试样中适量加入高锰酸甲（微紫色）
    ⑹. 发生器后通气管: 关闭。
⑺. 线性范围10-80ng/mL
⑻. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。
    注: 1. 电热石英吸收管不通电。
      2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。
      3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。
砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原：将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。
7.    砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）
8.    硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）
9.    空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。
10.    样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。
11.    样品空白：样品空白与标液空白相同

这个是翰时的说明书上的
做检出限--和做火焰法的方法一样啊--仪器检出限和方法检出限--11次空白，SD,RSD,3RSD,10RSD

原文由 5270711 发表:
汞 Hg
⑴. 波长: 253.7nm。
    ⑵. 载气流量: 100ml/min。
    ⑶. 硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。
⑷. 酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。
⑸. 试样中适量加入高锰酸甲（微紫色）
    ⑹. 发生器后通气管: 关闭。
⑺. 线性范围10-80ng/mL
⑻. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。
    注: 1. 电热石英吸收管不通电。
      2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。
      3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。
砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原：将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。
7.    砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）
8.    硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）
9.    空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。
10.    样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。
11.    样品空白：样品空白与标液空白相同

这个是翰时的说明书上的
做检出限--和做火焰法的方法一样啊--仪器检出限和方法检出限--11次空白，SD,RSD,3RSD,10RSD