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主题：【求助】急救！顶空瓶被甲苯污染

浏览0 回复13 电梯直达
yanfangchen
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发表于：2008/05/11 10:15:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天准备做原料药中有机溶剂残留的方法验证的时候，用空瓶验证一下顶空仪器和气相色谱的工作状态，发现色谱图中有甲苯残留。
1、气相色谱空运行，没有甲苯，说明气相色谱没问题
2、找了好久，终于在一个角落里找到一个没用过的顶空瓶，相同的条件运行，没有甲苯。所以我确认是顶空瓶被甲苯污染了。
我用铬酸泡了一个晚上，清洗后的，再运行，依旧有甲苯：
有丙酮超声了一个上午，清洗后的，再运行，依旧有甲苯。
我怀疑甲苯是吸附在玻璃里面了，顶空条件是炉温100度，平衡15min。
现在我只能把空瓶一个一个地用顶空做下去，来判断有没被污染！
不知道各位大虾有没有好的方法可以把甲苯给搞掉呀？？？？
指点指点小妹一下啊！！！
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yuan_lia
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2008/5/11 10:26:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空气路置换不干净。
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guohua
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2008/5/11 11:16:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶高温烘烤几个小时就行了。
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胖丁丁
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2008/5/11 12:23:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"找了好久，终于在一个角落里找到一个没用过的顶空瓶，".......这样的实验条件。。。。汁。。

可以120度烤2 小时。。。。。不过对于垫子污染就没办法了。。
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KEN
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2008/5/11 20:11:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把顶空瓶和瓶盖洗干净后在120度以上的烘箱中烘一下应该就可以了。
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蚊 子
wsad8008
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2008/5/12 9:53:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过甲苯，苯等残留溶剂的分析，对于顶空瓶的清洗是先用乙醇泡泡后再用洗洁剂洗，然后用水和纯水冲洗！没出现过残留，至于盖子都是一次性的！
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wylcj
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2008/5/14 14:20:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般是150度烘烤1小时后使用。
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zrbbj
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2008/5/14 14:28:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下，你做溶剂残留，甲苯是不是做对照品用的，你是如何让甲苯溶于水的？
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yanfangchen
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2008/5/29 15:28:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zrbbj 发表:
我想问一下，你做溶剂残留，甲苯是不是做对照品用的，你是如何让甲苯溶于水的？



是做对照用的,我用NMP溶解的
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cat898
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2008/5/29 15:36:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烤一下应该就可以了吧，为什么非要洗呢？
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xindong
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2008/5/30 8:46:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该全面维护一下。是不是进样器什么的污染了。
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