主题:【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

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vainsummer
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各位大虾:
本人想请教一下离子色谱中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。
1.首先问一下,这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子(例如cl,so4,po4)的前处理的?
我想用氧瓶燃烧的方法,但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少?有谁具体做过?
2.另外,这边有大虾用离子色谱测量CN-的经验吗?具体是怎么做的?
有资料说是用直流安培检测器(Ag电极)的方法,但我这边只有脉冲安培检测器(Pt电极)和电导检测(带阴离子抑制器),现手头有AS17,18,7三根主要测量无机阴离子的柱子,测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。
在这些现有的条件下,各位大师能否给一点测量CN-的意见,感激不尽。
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快乐汗马
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vainsummer
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查到有关资料说是用NaClO氧化CN-成CNO-然后用电导抑制器测量的方法(一个叫Nonomura的人方法,可惜没有找不到文献),或者用AgI预柱置换反应作的方法,(也找不到文献。。。。)谁又有这方面的经验
vainsummer
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bingff200404
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检测CN-应该是用AS3,用CO3+H2BO3-作淋洗液,安培检测器.样品里不能有金属离子或是作一些处理.
顶合嘉
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crackajack
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燃烧法也可以用北京杰雅利公司的高温裂解取样设备http://crackajack.com.cn/product6-1.htm
他的优点是:
1、可以连续进样,20分钟左右一个周期。
2、最高使用温度:1000或1200℃。
3、气体流量可调。
4、有液体、固体模式,可对不同材质进行处理。
5、重现性好,回收率高。

2007年开始于戴安合作,在中科院生态中心-戴安实验室做了几年的工艺试验,目前已经非常成熟。完全可以替代日本三菱的AQF取样设备。
你可以查阅:2008年厦门离子色谱年会论文:
燃烧裂解炉-离子色谱安培检测法测定醋酸中总碘含量-------------王海波,梁立娜,牟世芬
燃烧裂解炉-离子色谱法测定塑料制品中的卤素    -------------刘肖,王海波
燃烧裂解炉-离子色谱法测定保鲜膜中氯含量------------王海波,梁立娜
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2011/5/1 7:30:53 Last edit by crackajack
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