主题:【讨论】—农残检测中如何消除或有效校正基质效应?

浏览0 回复17 电梯直达
我在故我思
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农残检测中针对不同的样品,特别是基质较为复杂时,在分析测定是如果早正基质干扰,出现这种情况的解决方法一般有两种方法,一是在前处理中进行净化达到消除基质效应的影响;二是对测定结果进行有效的校正。
请大家谈谈在自己的分析测定工作中是如何应对基质效应的,如何消除或者是如何校正,最好能举个具体的例子说明一下。
推荐答案:sujianfeng回复于2008/10/10
补充答案:

水番回复于2008/10/14


 
请教一下,你是如何做出来的,甲胺磷的回收率能这么高。用什么基质?我做茶叶时,用安捷仑6890,1701柱。怎么都做不好。而且峰形拖尾严重。

峰形拖尾严重你可以切一下柱子就好了,我们也是用的DB1701色谱柱做的
 如果不采用净化的步骤,在用胡萝卜,白菜等样品时回收率都是很高的

realtiger回复于2008/10/28


我估计,所谓的损坏应该是可逆的。通过一些措施,可以基本修复。不知道谁有这方面研究或想法和看法。

我们想做这方面的工作,但日前还没有明确的研究方向.希望大家能够多交流!
我给你提几个idea,供参考

1 可以试一下反冲。倒过来,选择合适溶剂,可能要多种溶剂,按强度渐弱冲洗,有些资料有清洗柱子的方法可以参考。针对保护剂主要是糖醇类,第一种溶剂对其要有良好的溶解度。
2 可以把前端截取多段,可以应用显微或放大,研究一下柱子被污染的情况,固定液损耗情况、范围、长度等。
3 对柱子片段进行清洗 修复 活化试验,并对柱子修复前后的进样变化、次数变化等图谱的做一下对比。有效果的话,整理后完全可以发表在荷兰的色谱A 杂志上,因为目前还没有人做这方面的工作。

回复于2008/09/29

我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应,据说效果很好,但是柱子损坏的很快,我还没做。

yuduoling回复于2008/09/29

我个人觉得还是在前处理中进行净化达到消除基质效应的影响比较科学,效果比较好一些

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我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应,据说效果很好,但是柱子损坏的很快,我还没做。
yuduoling
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我个人觉得还是在前处理中进行净化达到消除基质效应的影响比较科学,效果比较好一些
luyongxian
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我们采用的是内标和指示内标相结合的方法进行校准分析结果的,当然这是对农药种类较少的时候的。
雾非雾
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我们在实际检测样品时对于出现基质效应的项目在检测时一是寻找除杂质最有效的SPE柱并通过增加填料量的办法加强净化,二是通过做基质标准曲线来扣除基底的影响.
戈壁明珠
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采用基质标是可以的,做添加回收或者内标也可以,不过寻找一种好的净化手段才是根本,因为不可能一种样品做一个基质标,可操作性太差。

xumingneng
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水番
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前处理过程中采用增加净化的步骤是最好的,基质配标也是很好的,但操作起来有难度,因为样品基质的种类太多了.例如我们采用SN0334-95行标进行农残检测时,甲胺磷受基质效应影响,回收率在120%-180%,个别的超过200%,影响定量,我们采用过胶硅柱的方式进行净化(样品提取液过胶硅柱后,甲胺磷吸附在胶硅柱,然后用极性溶剂如丙酮进行淋洗,收集丙酮淋洗液)后,回收率在93%-98%,能够消除基质效应,效果很好.
YIQIFENXI
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内标法的效果也是不完全的,对于基质效应的校正还是得需要其他的方法
realtiger
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原文由 watericecat 发表:
我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应,据说效果很好,但是柱子损坏的很快,我还没做。

我估计,所谓的损坏应该是可逆的。通过一些措施,可以基本修复。不知道谁有这方面研究或想法和看法。
efgdp
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最好能找到快速检测的方法,并研究相关仪器,以便普及使用
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