水番回复于2008/10/14
请教一下,你是如何做出来的,甲胺磷的回收率能这么高。用什么基质?我做茶叶时,用安捷仑6890,1701柱。怎么都做不好。而且峰形拖尾严重。
峰形拖尾严重你可以切一下柱子就好了,我们也是用的DB1701色谱柱做的
如果不采用净化的步骤,在用胡萝卜,白菜等样品时回收率都是很高的
realtiger回复于2008/10/28
我估计,所谓的损坏应该是可逆的。通过一些措施,可以基本修复。不知道谁有这方面研究或想法和看法。
我们想做这方面的工作,但日前还没有明确的研究方向.希望大家能够多交流!
我给你提几个idea,供参考
1 可以试一下反冲。倒过来,选择合适溶剂,可能要多种溶剂,按强度渐弱冲洗,有些资料有清洗柱子的方法可以参考。针对保护剂主要是糖醇类,第一种溶剂对其要有良好的溶解度。
2 可以把前端截取多段,可以应用显微或放大,研究一下柱子被污染的情况,固定液损耗情况、范围、长度等。
3 对柱子片段进行清洗 修复 活化试验,并对柱子修复前后的进样变化、次数变化等图谱的做一下对比。有效果的话,整理后完全可以发表在荷兰的色谱A 杂志上,因为目前还没有人做这方面的工作。
猫回复于2008/09/29
我们一般用空白基质加标的方法来定量。或者用添加回收率来矫正结果。基质加标用的多。目前1380标准用分析保护剂来消除基质效应,据说效果很好,但是柱子损坏的很快,我还没做。
yuduoling回复于2008/09/29
我个人觉得还是在前处理中进行净化达到消除基质效应的影响比较科学,效果比较好一些