主题：【讨论】向GPC流动相是氯仿的用户求救。

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macroweixin

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发表于：2008/11/14 15:32:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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本单位用的GPC是waters的1525，流动相是氯仿，主要测试聚酯方面的样品，现在柱子压力一直飙升。之前已经用了一组柱子（3根，寿命才1年多一点，原因压力飙升），现在新的3根柱子又压力飙升了，估计也要废了，急救有相关用户的经验。那位大哥大姐知道有这样的用户，也麻烦告知。谢谢啦

推荐答案：viscotektegent回复于2008/11/28

另外，如果搂主现在的柱箱温度是室温或者30度左右，那么可以先升温到40--60度左右试一试，冲一冲，运气好没准儿把柱子里的东西冲出来一些。如果升温冲洗几个小时后压力还是很高、没有明显下降，那么看来就比较麻烦了，要么有可能管路里堵了，要分段查找堵塞的地方（压力低的管路或者柱子就是正常的）；要么就是柱子不行了。
进样前对样品过滤几乎是必不可少的，只有充分溶解、样品澄清、尽可能无杂质才能进样分析，因为色谱柱只是按尺寸大小分离、检测器无法区分大颗粒杂质和样品的化学性质区别，即使是光散射也一样。
除非分子量特别大，几百万、上千万，否则过滤一般不会太影响测试数据结果，例如：几十万分子量的样品，一般不会发生剪切之类的现象因为这样分子量的样品尺寸远小于0.45u的过滤膜。预柱、保护柱也是一样，何况这些都还有根据不同分子量大小而区分的型号呢。
如果氯仿不是稳定的溶剂、含有游离氯，那么J.T.Baker的纯度较高的溶剂也会含有游离氯吗？如果是，那就没辙了，只好换溶剂或者换柱子了。但是我觉得不大可能有游离氯吧？氯仿可是比较稳定的有机物啊，分子内部的化学键还是很强的。再说了，氯仿一共就那么几个原子，如果出现了游离氯，那么剩下的呈什么化学状态呢？难道还成了有机离子不成了？

补充答案：

zschun回复于2008/11/21

赶紧买保护柱，保护柱便宜多了。将柱压已升高的分析柱反冲洗（小流速，长时间）后，分析柱前接上保护柱再用。此外，如果对流动相质量不放心，自己可以将流动相蒸馏一遍再用。

flyaway回复于2008/11/24

那要看是哪家的柱子了，一般GPC柱是不能换流动相的，而且这么频繁。
我用过一段氯仿体系，我发现，可能是氯仿里有游离的氯，所以仪器的一些部件容易生锈。我建议楼主注意流动相的过滤，可以考虑加一个在线过滤在泵和进样阀之间，只过滤流动相不影响样品。如长时间不用，经冲洗后，柱子摘下保存。系统换成甲醇。

我觉得这样的说法比较合理。

nnsss回复于2008/11/14

没有很好的办法，你用什么牌子的氯仿，

yuduoling回复于2008/11/14

没有很好的办法啊，柱子的寿命本来就不是很长，很多都只能用一年左右