原文由 libo2610246 发表:
用ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解。测试条件是什么呢?我是刚接触ICP,希望多指点。有标准规程吗?
这主要看你是测那些元素了,测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤:
i. 称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20~30分钟。
ii. 在烧杯中加入5ml HNO
3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。
iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO
4,盖上PTFE表面皿,加热分解1~2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO
4,蒸至白烟冒尽。
iv. 在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。
v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
对于上述过程的讨论:
i. 用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。
ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤低)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500~600℃),冷却。然后放入少量Na
2O
2和NaOH(Na
2O
2、NaOH用量尽量少),马弗炉中480℃熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意,如有这一步骤,上述操作方法(iv)应将两种溶液合并后再定容。此时,测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素,因为它们的氯化物将会挥发。
iv. 用分解样品时,Cr和将会以CrOCl
3的形式挥发损失10%左右。
v. 样品中有机物稍高时,可以在操作方法(iii)处再滴加数滴HClO
4,加热使白烟冒尽。
vi. 用HF/ HClO
4分解样品,用HCl浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料瓶中储存,以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。
测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品,这类元素在分解过程中易成氯化物挥发,所以主要用王水来分解。
i. 称取0.5~1.0g样品于50ml比色管中(样品为自然空气风干)。
ii. 加入10~50ml新配制的(1+1)王水。
iii. 放入沸水浴中摇碎样品,加热煮沸1小时,在此过程中,需要经常摇动。
iv. 取下冷却,用水加至刻度,备用。
测量Se、Te时,可采用HNO
3、HF、HClO
4溶解样品。
至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。