4. 实验试剂Chemical and Reagent
4.1 蒸馏水
4.2 乙醇(AR)
4.3 正己烷(AR)
4.4 四氢呋喃(AR)
4.5 铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)(AR)
称取0.30g铜试剂,用乙醇定容到10ml
4.6 冰醋酸(AR)
4.7 醋酸盐缓冲溶液
将136.08g三水醋酸钠(AR)溶解到800ml 蒸馏水中,用冰醋酸(AR)调节PH值到4.5(大约加冰乙酸100ml)后用蒸馏水定容到1000ml
4.8 衍生化试剂
称取0.75g四乙基硼酸钠(AR),用少量四氢呋喃溶解后用四氢呋喃定容到5ml
4.9 无水硫酸钠(AR)
650℃灼烧4h,干燥器中保存
4.10 MBTCl、DTCl、TBTCl标准溶液
5. 作业内容Operation Description
5.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取), 混合样品至均匀状态,
5.2 用电子天平称取2g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中,用记号笔在试管上标注编号,
5.3 准确移取10ml乙醇(4.2)加入玻璃试管中,再加入0.1ml铜试剂(4.5),在常温和避光条件下超声萃取1h,
5.4 转移萃取液到锥形瓶中,在玻璃试管中再准确加入10ml乙醇,重复5.3步骤,
5.5 移取10ml滤液到另一玻璃试管中,加入5ml醋酸盐缓冲溶液(4.7),用冰醋酸(4.6)调节PH值到4.5(大约加1.4ml),
5.6 加入5ml正己烷(4.3)和0.1ml衍生化试剂(4.8),在避光条件下用振荡器以300rpm速度振荡样液30min,完毕后静止直至溶液分层,
5.7 吸取正己烷层溶液,往溶液中加入少量无水硫酸钠(4.9),振荡后静置至正己烷层清亮,吸取正己烷层液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行含量分析。