主题：【求助】请问如果萃取PVC塑胶中的有机锡？

4.  实验试剂Chemical and Reagent
4.1  蒸馏水
4.2  乙醇（AR）
4.3  正己烷（AR）
4.4  四氢呋喃（AR）
4.5  铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）(AR)
  称取0.30g铜试剂，用乙醇定容到10ml
4.6  冰醋酸（AR）
4.7  醋酸盐缓冲溶液
    将136.08g三水醋酸钠（AR）溶解到800ml 蒸馏水中，用冰醋酸(AR)调节PH值到4.5（大约加冰乙酸100ml）后用蒸馏水定容到1000ml
4.8  衍生化试剂
  称取0.75g四乙基硼酸钠（AR），用少量四氢呋喃溶解后用四氢呋喃定容到5ml
4.9  无水硫酸钠（AR）
    650℃灼烧4h，干燥器中保存
4.10  MBTCl、DTCl、TBTCl标准溶液
5.  作业内容Operation Description
5.1  将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片（粉末状固体则直接称取）, 混合样品至均匀状态,
5.2  用电子天平称取2g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中，用记号笔在试管上标注编号，
5.3  准确移取10ml乙醇（4.2）加入玻璃试管中，再加入0.1ml铜试剂（4.5），在常温和避光条件下超声萃取1h，
5.4  转移萃取液到锥形瓶中，在玻璃试管中再准确加入10ml乙醇，重复5.3步骤，
5.5  移取10ml滤液到另一玻璃试管中，加入5ml醋酸盐缓冲溶液（4.7），用冰醋酸(4.6)调节PH值到4.5（大约加1.4ml），
5.6  加入5ml正己烷(4.3)和0.1ml衍生化试剂（4.8），在避光条件下用振荡器以300rpm速度振荡样液30min，完毕后静止直至溶液分层，
5.7  吸取正己烷层溶液，往溶液中加入少量无水硫酸钠(4.9)，振荡后静置至正己烷层清亮，吸取正己烷层液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行含量分析。

按标准配制标液的方法搞搞，应该可以

你可以试试把样品剪碎，加入乙醇萃取，再取萃取液衍生化。这样看看结果怎样？

原文由 忧国忧民的老农(xiejiakuan) 发表:
4.  实验试剂Chemical and Reagent
4.1  蒸馏水
4.2  乙醇（AR）
4.3  正己烷（AR）
4.4  四氢呋喃（AR）
4.5  铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）(AR)
  称取0.30g铜试剂，用乙醇定容到10ml
4.6  冰醋酸（AR）
4.7  醋酸盐缓冲溶液
    将136.08g三水醋酸钠（AR）溶解到800ml 蒸馏水中，用冰醋酸(AR)调节PH值到4.5（大约加冰乙酸100ml）后用蒸馏水定容到1000ml
4.8  衍生化试剂
  称取0.75g四乙基硼酸钠（AR），用少量四氢呋喃溶解后用四氢呋喃定容到5ml
4.9  无水硫酸钠（AR）
    650℃灼烧4h，干燥器中保存
4.10  MBTCl、DTCl、TBTCl标准溶液
5.  作业内容Operation Description
5.1  将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片（粉末状固体则直接称取）, 混合样品至均匀状态,
5.2  用电子天平称取2g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中，用记号笔在试管上标注编号，
5.3  准确移取10ml乙醇（4.2）加入玻璃试管中，再加入0.1ml铜试剂（4.5），在常温和避光条件下超声萃取1h，
5.4  转移萃取液到锥形瓶中，在玻璃试管中再准确加入10ml乙醇，重复5.3步骤，
5.5  移取10ml滤液到另一玻璃试管中，加入5ml醋酸盐缓冲溶液（4.7），用冰醋酸(4.6)调节PH值到4.5（大约加1.4ml），
5.6  加入5ml正己烷(4.3)和0.1ml衍生化试剂（4.8），在避光条件下用振荡器以300rpm速度振荡样液30min，完毕后静止直至溶液分层，
5.7  吸取正己烷层溶液，往溶液中加入少量无水硫酸钠(4.9)，振荡后静置至正己烷层清亮，吸取正己烷层液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-
问一下楼主，用铜试剂处理可有出处？有参考标准或者文献吗？