主题：【讨论】填充柱应该如何填装啊

看一看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081022/1544146/
2楼3楼

原文由 0205100221 发表:
在下请教下路过的大侠:1. 有没有填充过气相填充柱啊?
                    2. 如果填充过,麻烦介绍一下填充的方法和填充注意事项                 
                    3.不好意思!要求再高一些,要是图文并茂就更好了!

你别说，这个思路不错！只是又要装柱，又要照相，一个人忙不过来，这个题材暂放放，但可以考虑！广大版友若有图文并茂的，本版一定重奖！

小胖丁写过这东西，一时找不到这贴子，就将保存的贴出来啦。
如何配柱
一、需要工具：
1、小型抽气机
两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）
1、 橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用）
2、 滴定架，滴定夹
3、 烧杯、药勺
4、 小三角漏斗
5、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用）
二、需要材料：
空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。
三、操作步骤
1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。
2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。
3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。
4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。
5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。
6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。
7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。
8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。
9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。
四、其它注意事项
如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。
在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。
涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。
老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效,
如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。

实际装柱过程中，也不要完全拘泥这个，可以适当演化下。前文已经交待很清楚，我补充几点注意事项
注意事项：
1、若没泵，可以手动装柱，注意应用小木棒敲击，别用铁家伙，不然，柱压会很大，也容易柱流失，产生空穴；
2、要确定填料颗粒度（目数），四筛一垫底，大小都舍去，简称过筛；
3、填前定量，填后计算，这样，填充度才能有效保证。
4、柱子莫固定，不然弯头处的松紧很难保证；
5、转柱要有规律性，这样才能准确保证全柱填料均匀；
先说到这。

程大哥说的很详细了,我也不必要多说了,我装过柱子,要点就是要有足够的耐心,简单的说就是一点一点装,轻轻敲!可以参考这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081206/1623919/

原文由 lpr20 发表:
程大哥说的很详细了,我也不必要多说了,我装过柱子,要点就是要有足够的耐心,简单的说就是一点一点装,轻轻敲!可以参考这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081206/1623919/

我有好多年没装过啦，你是刚装过，体会应该比我深得多！多说点，相互有个促进与提高。

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 lpr20 发表:
程大哥说的很详细了,我也不必要多说了,我装过柱子,要点就是要有足够的耐心,简单的说就是一点一点装,轻轻敲!可以参考这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081206/1623919/

我有好多年没装过啦，你是刚装过，体会应该比我深得多！多说点，相互有个促进与提高。

第一次装的很失败,接上去打开载气,发现没有压力,原来是装的不够紧凑,并且进个样品,保留时间超短,没法用,扣出来倒掉从新装,反正是比较费劲,一般来说装一根2米的柱子你至少得照着一个小时的时间来做,这是一个老师傅说的,可以看出需要有很大的耐心,这种事情千万不要着急,急匆匆装好之后十有八九这个柱子不能用,这都是过来人的一点经验和教训!