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气相色谱（GC）
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主题：【分享】【古城新事】终于开始重氮甲烷衍生实验了--迫不及待地将第一天的感受与大家分享一下！

浏览0 回复13 电梯直达
古城剑客
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发表于：2009/02/18 21:09:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生气相色谱法是有机分析中的一大类内容，而重氮甲烷法又是衍生气相色谱法中衍生效率最高的一种方法，但由于其高度危险性，使好多分析者望而生畏！我们也不例外，为准备重氮甲烷的实验，我们整整花了一年多的时间，当觉得已经万无一失的时候，还是又和同事们讨论的一遍又一遍！

      我们的材料其实是比较简单的，只有一个钢瓶，两个试管，三个铁架台和几种试剂，与其它复杂的实验装置比起来，看起来没有什么，但是当试剂一加入到试管，氮气一通的时间，反应管内却发生的翻天复地的质的变化。当黄色的液体一出现时，心情还是禁不住有些激动，心想甲基化过程肯定就这样发生了，等反应完全后，迫不及待地上机测试检索大部分都比较成功，而且甲酯化产生一般都能在质谱的Nist库中查出来（五氟苄基衍生的则不然），检索匹配率很高，心情ba错。

      重氮甲烷衍生法的好多条件和试剂都是为防止爆炸而添加的，我们的实验装置和一年多的准备工作也都是为保证安全而准备的。现在回想起来还真有些内容：

      1、改造通风条件，并且在实验前将其它使用同一风机的通风橱的风阀都关掉。

      2、将通风橱的玻璃窗上帖上专用的防爆膜，据安装人员称，这样的膜子弹都是打不透的，放心了。

      3、购买3M专用防毒面具，并且配有机气体专用滤毒盒。

      4、购买专用防爆面具。可以和防毒面具配合使用。

      5、禁止使用带有金属屑的东西进入试管与气体接触，使用乙醚这种比热容大的溶剂，加入防爆指数较大的异辛烷试剂，当然了本条的内容都是EPA方法写入的了。

      6、最后万事俱备了，为了使安全系数再增大一些，我们还设计了一条长长的细管，将配好的乙醚，异辛烷，饱和KOH的混合液通过长长细管在外面操作缓缓加入进去，即使有爆炸情况出现，还有我们的防弹玻璃呢！

      实验还是比较成功的，还是别忘了善后工作呦，将反应完的液体倒入专用的废液缸，切记不要遇酸，遇热呦！
   
      有做过重氮甲烷衍生这方面的请多提建议哟！

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2009/2/19 10:02:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的装备都拍照传上来，大家以后有做这方面的就可以参考了。最好是按使用的顺序传，这样参考起来比较容易。
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joy_lee
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2009/2/19 22:03:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们常用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为衍生化试剂，检索吻合度较差，特别是糖类多羟基化合物，酸还行。也想做重氮化实验，一直嫌麻烦。多谢楼主的经验传授，有图片就更好了。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/2/19 22:05:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是在合成试剂吗？好像没这么危险吧，也就乙醚需要注意一下。
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古城剑客
littleduck
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2009/2/22 13:16:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是在用试剂制备重氮甲烷,然后直接用制备的重氮甲烷去甲基化产物,用的方法是EPA 8151A中的方法.
装置很简单,也就是下图这样了.

第一个试剂中装入乙醚,第二试管中加入乙醚卡必醇及饱和KOH,然后加入N-甲基-N亚硝基苯磺酰胺,注意通往N2吹出来的就是重氮甲烷了,直接通到萃取好的溶液里就行了.
根据资料显示,重氮甲烷既有高毒性,又有爆炸性,是活性很高的东西,要么反应效率能这么好嘛! 六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷,甲醇,还有五氟苄基溴都没有它的效率高。如果要做糖类多羟基化合物应该是也是这个东西更好一些。
据种种资料显示此物确实是非常危害的,请戈壁明珠才哥确实要注意了,上文我的总结,希望能给同志们以借鉴!
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Last edit by littleduck
happy水中月
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2009/2/23 13:09:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你装备好的通风橱也来张照片传上来吧!
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天字一号猪
lifen4607
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2009/2/23 13:28:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重氮甲烷既有高毒性,又有爆炸性
危险 危险，除了研究不如不做！
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古城剑客
littleduck
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2009/2/23 20:46:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装备好的通风橱，在我的基础设施的帖子里就有照片  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090201/1715747/  ，
可能表面上可能不太明显，但是确实是防弹的呦，

装置连接管的图只能改天再传了，一是像机被别人借走了，二是现在的管路连接的太丑了，自己都看不过眼，这几天正在想着改一改，回头再发吧。

确实重氮甲烷这东西太危险，但是效果确实是不错，就好像是吃河豚的感觉呀，虽然可能中毒，但是肉确实鲜美呀！
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Last edit by littleduck
eben77
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2009/3/30 9:04:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sigma有重氮甲烷发生器，其中mini款的核心部件如下图所示：

我以前常用，也没有发生过爆炸一类的事情。
回国后让玻璃厂给做了一套，不过不敢用，因为一般的玻璃仪器厂做不出光滑的磨口(Clear Seal)（据说重氮甲烷在磨口处极易爆炸）；后来还是从Sigma买了一套。

另外咨询一下，上面有同学提到过三甲硅基重氮甲烷，是不是三甲硅基重氮甲烷的衍生效果不及重氮甲烷啊？而且会引入含硅的干扰物质？谢谢～～～～
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/30 9:41:08 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joy_lee 发表:
我们常用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为衍生化试剂，检索吻合度较差，特别是糖类多羟基化合物，酸还行。也想做重氮化实验，一直嫌麻烦。多谢楼主的经验传授，有图片就更好了。

这是常用的硅烷化试剂，稳定性和安全性都很好的，重氮甲烷很不稳定，高效高危险性。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/30 9:49:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的准备工作做得充分，讨论验证也做得很好，各种不利因素都能预先想到，实在是很不错。
我在分析二氯二甲吡啶酚时也要用重氮试剂，一般是现用现制。在我的实验室条件下也放不了多久。
蒸的时候有冰浴，这也是我能提供的条件。不过我制的试剂浓度较低，当时用，所以还是比较安全的。
重氮甲烷的危险性很大，操作还是要规范，安全措施要到位。
祝各位版友实验顺利！
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