快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】高人来看一下

浏览0 回复8 电梯直达

胖子

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/02/20 22:23:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品磨粉后发生变化吗？我做的是成品，7分钟出峰，但是用我现在用的流动相，做半成品就不出峰，1个多小时也没有出峰，最后在流动相里多加了50ML甲醇才出峰。
半成品到成品就是经过磨粉，没有加别的东西，这是为什么？

0
赞贴
8
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

j-1982

禁止发帖修改昵称

ID：j-1982

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/21 6:39:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想是不是先初步判断一下半成品出的那个是不是样品封：如果两次配置的样品浓度和进样量都相同，那两次出峰的峰面积应该大体相同或者半成品的稍小一些（磨粉后应该有干燥，以除掉水分或其他溶剂），绝无可能半成品峰面积比成品还高（不包括有辅料的情况）。调整进样量做重复对比实验了吗，如果只是偶一为之，那半成品的那个峰极有可能是被甲醇冲出的赃物或柱残留的样品。

另外，不知道半成品的固块有多大，是否加辅料，我想是不是有这样一种可能：取样时由于所取样品量太少，以至所取的半成品样里目标成分太低甚至没有（尤其是有辅料的时候）。取样的科学性也很关键哦！

赞贴

拍砖

胖子

禁止发帖修改昵称

ID：zxm2347

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/21 22:43:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 j-1982 发表:
我想是不是先初步判断一下半成品出的那个是不是样品封：如果两次配置的样品浓度和进样量都相同，那两次出峰的峰面积应该大体相同或者半成品的稍小一些（磨粉后应该有干燥，以除掉水分或其他溶剂），绝无可能半成品峰面积比成品还高（不包括有辅料的情况）。调整进样量做重复对比实验了吗，如果只是偶一为之，那半成品的那个峰极有可能是被甲醇冲出的赃物或柱残留的样品。

另外，不知道半成品的固块有多大，是否加辅料，我想是不是有这样一种可能：取样时由于所取样品量太少，以至所取的半成品样里目标成分太低甚至没有（尤其是有辅料的时候）。取样的科学性也很关键哦！

峰面积一样但就是出峰时间不一样而且半成品特别难融30分钟吧成品晃几下就可以了都是流动相容样

赞贴

拍砖

老多_小多

禁止发帖修改昵称

ID：emoc98311

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/22 10:24:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磨粉是不可能破坏分子结构的
首先你要确定这两个峰是同一物质
其次你是不是肯定两个样品组分都一样，而不是一个简单的磨粉过程

赞贴

拍砖

123angel

禁止发帖修改昵称

ID：lipingxt

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/24 11:54:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

条件相同的话，那就是你说的成品和半成品组分或结构不太相同

赞贴

拍砖

ygx

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/25 16:17:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若半成品到产品，只是研磨的过程，应该两者在本质上是没有区别的，只有形态的区别。
若确如楼主所说，在试样中多加50ml甲醇就出峰，就可能是你原来的试样溶解时间不够，试样仍然以微小颗粒存在，（不知你的半成品试样溶液是否浑浊、澄清、有颜色？）被进行试样溶液过滤中过滤掉，所以就不出峰啦。而加入甲醇后，试样的溶解速度加快，试样在相同的时间内溶解完全，试样组分没有被滤掉而出峰。

赞贴

拍砖

〓猪哥哥〓

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/25 23:35:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx 发表:
若半成品到产品，只是研磨的过程，应该两者在本质上是没有区别的，只有形态的区别。
若确如楼主所说，在试样中多加50ml甲醇就出峰，就可能是你原来的试样溶解时间不够，试样仍然以微小颗粒存在，（不知你的半成品试样溶液是否浑浊、澄清、有颜色？）被进行试样溶液过滤中过滤掉，所以就不出峰啦。而加入甲醇后，试样的溶解速度加快，试样在相同的时间内溶解完全，试样组分没有被滤掉而出峰。

考察样品在甲醇中的溶解度是关键，最好用对照品来确定下。
半成品和成品在同等条件下与对照品峰比较。

赞贴

拍砖