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主题：【求助】回收率不好，怎么办？（比较急）

浏览0 回复13 电梯直达
suiyou2011
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发表于：2009/04/07 20:23:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前帖子中的空白回收率的内标的添加，谢谢好心的坛友了！

现在又遇到问题了，具体如下，还望各位指点！

我采用的是内标法，测空白回收率.
这几天一直在侧（HPLC），发现，对照品A、B，B的回收率总是不合格，只有53%，A的则能达到98.5%，实在不知道是为什么，还望大家指点！

另：A、B都不是很稳定，光热都对其有影响

谢谢了！
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2009/4/7 20:43:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suiyou2011 发表:
之前帖子中的空白回收率的内标的添加，谢谢好心的坛友了！

现在又遇到问题了，具体如下，还望各位指点！

我采用的是内标法，测空白回收率.
这几天一直在侧（HPLC），发现，对照品A、B，B的回收率总是不合格，只有53%，A的则能达到98.5%，实在不知道是为什么，还望大家指点！

另：A、B都不是很稳定，光热都对其有影响

谢谢了！

B物质不稳定，在预处理时会分解吗
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/7 22:34:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有什么办法增加样品溶液的稳定性，比如改变PH，加入稳定剂等，可以进行避光操作，可用流动相直接配制一份B溶液，检验它的稳定性。
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〓猪哥哥〓
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2009/4/7 23:11:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不稳定的物质，用对照液来做。否则前处理很容易丢失
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suiyou2011
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2009/4/8 8:20:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei7893 发表:
原文由 suiyou2011 发表:
之前帖子中的空白回收率的内标的添加，谢谢好心的坛友了！

现在又遇到问题了，具体如下，还望各位指点！

我采用的是内标法，测空白回收率.
这几天一直在侧（HPLC），发现，对照品A、B，B的回收率总是不合格，只有53%，A的则能达到98.5%，实在不知道是为什么，还望大家指点！

另：A、B都不是很稳定，光热都对其有影响

谢谢了！

B物质不稳定，在预处理时会分解吗

应该也会，不过不会特别严重，还有，B存放的时间长一些，这个也有影响吧
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2009/4/8 8:20:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei7893 发表:
原文由 suiyou2011 发表:
之前帖子中的空白回收率的内标的添加，谢谢好心的坛友了！

现在又遇到问题了，具体如下，还望各位指点！

我采用的是内标法，测空白回收率.
这几天一直在侧（HPLC），发现，对照品A、B，B的回收率总是不合格，只有53%，A的则能达到98.5%，实在不知道是为什么，还望大家指点！

另：A、B都不是很稳定，光热都对其有影响

谢谢了！

B物质不稳定，在预处理时会分解吗

应该也会，不过不会特别严重，还有，B存放的时间长一些，这个也有影响吧
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suiyou2011
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2009/4/8 8:24:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
有没有什么办法增加样品溶液的稳定性，比如改变PH，加入稳定剂等，可以进行避光操作，可用流动相直接配制一份B溶液，检验它的稳定性。

样品处理完后，我都是用流动相稀释之后再进的样，A、B的母液当中都含有抗氧化剂的，我从母液里取的A、B。
检验稳定性的话，是不是看看其降解率？还能据此折算回收率吗？
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suiyou2011
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2009/4/8 8:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
对不稳定的物质，用对照液来做。否则前处理很容易丢失

对照液是指什么啊，还望指教！
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/8 8:47:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B的回收率总是不合格就说明方法有问题，你应该就它的性质多改进
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suiyou2011
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2009/4/8 10:59:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
B的回收率总是不合格就说明方法有问题，你应该就它的性质多改进

可否具体说下？
其实，A比B更不稳定的，只是B的时间长一点。
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/8 20:07:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一色谱条件下，直接看峰面积的变化，基本上就能看出AB的降解情况
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