原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
按照ISO17070:2006的方法:称量1g样品,加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏,将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应,然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡(>200RPM)中进行液液萃取,取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏,要求所有的组分的回收率必须高于90%,我们也是按照这么做,氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间,但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取,排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响,这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来,但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果,请各位达人帮帮忙!实验室认可在即,比较着急