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气相色谱（GC）

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主题：【第二届原创作品大赛】气相分析，操作条件的确定

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羽香

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2009/8/2 18:00:26 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（二）载体的选择原则与评价
　　载体性能的优劣对样品的分离起着重要的作用，实际工作中主要依据分析对象、固定液的性质和涂渍量来选择载体:
　　⑴固定液: 当固定液的涂渍量大于5%时，可以选用白色或红色硅藻土载体；若涂渍量小于5%，则应选用处理过的硅烷化载体；
　　⑵分析对象: 当样品为酸性时，最好选用酸洗载体，样品为碱性时用碱性载体。对于高沸点组分，一般选用玻璃微球载体，分析强腐蚀性组分时应选用氟载体。
　　常用的载体粒度一般在80~100目范围，为提高柱效也可使用100~120目。
　　对载体进行评价是为了比较不同处理方法或处理前后的效果，确定最佳处理条件。方法之一是将不涂固定液的裸载体填装到色谱柱中，选用丙酮、苯等有代表性的组分进行考察，测定相应的保留值、峰形和柱效。载体的吸附性越强，相应组分的保留时间则越长，峰形拖尾越严重，柱效越低。
　　

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羽香

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2009/8/2 18:03:44 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱仪在使用中应注意以下几方面因素。
(1)环境条件气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85％为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。
(2)气体纯度气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99％以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98％的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体)，导致基线严重不稳，好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。
(3)气流比例的选择对于氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例为N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。

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2009/8/2 18:12:34 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎样纯化气相色谱用气体？
气相色谱用的气体纯度要求在99%以上，尤其是载气要求在99.99%以上，这样就必需纯化气体。一般用变色硅胶和分子筛除去气体中的水蒸气，用活性炭除去气体中的碳氢化合物；如果需要除去气体中的微量氧，可以使用脱氧剂。上面所提到的净化剂分别按要求进行活化处理，然后装在净化管内接到仪器气路管线上。打开气源气体经过净化管，气体中的杂质就被吸收，气体得到纯化。

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2009/8/2 18:13:53 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎样选择色谱柱？
色谱柱种类很多，分析样品时如何选择色谱柱，是使用填充柱还是使用毛细管柱，取决于分析对象和要求。如分析汽油，如果要分析其中饱和烷、烯烃和芳烃的总量就可以选择填充柱，如果要分析其单体烃组成，就必须使用毛细管柱。分析气体主要使用填充柱，分析C1—C5烃类气大多数使用填充柱，使用氧化铝填充毛细管柱和氢火焰离子化检测器相配合，也能得到满意的结果，但因毛细管柱价格贵、操作复杂，所以使用还不够普遍。选择填充柱还是毛细管柱，还与所用的检测器有关，如使用热导检测器一般使用填充柱，而使用氢火焰离子化检测器时，即可使用填充柱子也可使用毛细管柱。毛细管柱有利于分析组成复杂的样品，微量杂质分析和产品纯度分析一般选择用填充柱，因为可以加大进样量。

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2009/8/2 18:18:28 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对检测器的基本要求是什么？
不同检测器类型的工作原理不同，其性能也不同。气相色谱柱分析要求检测器要具有高灵敏度、低噪声、检测限小、线性范围宽、死体积小、响应速度快、定量准确，此外还要求其结构简单、价格低、应用范围广及操作简便。

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2009/8/2 18:18:48 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱法定量的依据是什么？
气相色谱法定量的依据是：检测器产生的响应信号大小（峰面积）与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离，记录系统正确记录，准确测量色谱峰面积就可以进行定量。

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2009/8/2 18:20:42 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

常用的气相色谱进样方式有几种？
气相色谱进样方式取决于试样的状态、试样的热稳定性、沸程宽窄、试样量多少及使用的色谱柱类型等。目前常用的进样方式有直接进样法、冷柱进样法等。
（1）直接进样法
直接进样是用注射器或进样阀将试样直接注入进样室，样品组分在进样室气化，进入色谱柱分离。直接进样法包括用于毛细管柱的分流和不分流进样。分析气体试样可用毫升注射器直接进样，但这种方式重复性不好。一般采用六通进样阀进样，阀进样可采用手动或自动进样，这种进样方法重复性好。气体试样的进样量一般是0.25—1mL，测定微量杂质时可根据情况增加进样量。
用填充柱分析液体试样，一般采用微量注射器直接进样，进样量可根据分析要求而定。常用的微升注射器有0。5、1、5、10微升，液体试样也可用液体进样阀进样，这种进样方式比注射器进样重复性好，但是液体进样阀很贵，一般不采用。
（2）冷柱进样
冷柱进样适用于分析受热易分解的试样。进样时进样室冷却—加热器及柱室温度都控制在相同的温度（温度的选择取决于试样和溶剂的沸点，一般选择在20--45℃），用注射器进样，然后将冷却—加热器和柱温同时程序升温，冷却—加热器的升温速度为100℃/min，升至300℃并保持到分析完成，柱温程序升温速度按样品需要选择。
冷柱进样的优点是不会使试样失真，可分析低浓度组分，试验的重复性好，定量准确度高，缺点是分析高浓度样品时必须先稀释才能进样，进样操作比较困难。

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