前两年,我曾经遇到过这么一个样品,用火焰法测试金属铜中的微量银。
下面我就给大家介绍一下我的测试过程:
使用仪器:TAS-990AFG
对比方法:标准曲线法、标准加入法
第一种方法:标准曲线法
样品:金属铜
前处理方法:称取0.5g样品,加入2mL水润湿,加入10mL硝酸,加热消解,直至消解完全,定容于50mL棕色容量瓶中,稀释适当倍数,待测。
配制系列标液(0,0.25,0.5,1,1.5ug/mL)
相关参数设置:
标准曲线:
样品结果计算:
平行样一号:样品溶液经稀释后测试结果0.700ug/mL(称重0.4962g,定容体积50mL,稀释倍数5倍)
(0.700ug/mL*50mL*5)/0.4962g=352.68ug/g=352.68ppm
平行样二号:样品溶液经稀释后测试结果0.807ug/mL(称重0.5738g,定容体积50mL,稀释倍数5倍)
(0.807ug/mL*50mL*5)/0.5738g=351.60ug/g=351.60ppm
测试平均值:352.14ppm
第二种方法:标准加入法(标准添加法)
仪器相关参数设置与第一种方法相同
校正方法选择标准添加法:
标准曲线:
标准曲线配制:
银元素储备液:移取1mL银标准溶液(1000ug/mL),置于100mL棕色容量瓶中,定容。
银元素系列标准溶液(标准加入法):4个100mL棕色容量瓶,分别加入0.0、2.5、5.0、10.0mL银元素储备液,分别加入5mL已消解定容的样品溶液,分别加入0.5mL硝酸,用纯水定容。
测试结果计算:
标准加入法测试结果为:0.240ug/mL
5mL样品定容于100mL中,相当于稀释20倍。
样品称重量为:0.5738g,定容体积为50mL
(0.240ug/mL*50mL*20)/0.5738=418.26ug/g=418.26ppm
数据分析:
标准曲线法:352.14ppm
标准加入法:418.26ppm
标准加入法的测试结果明显高于标准曲线法的测试结果。
这样的测试结果差异,最主要的原因就是---标准曲线法测试,样品中含有大量的铜离子(标准样品中并不含有近似的基体),产生了物理干扰,导致标准曲线法测试结果偏小;而标准加入法测试时,由于标准系列中基体是一致的,所以物理干扰的影响就被消除了。
下面介绍一下,什么叫物理干扰,及其消除方法:
物理干扰是指试样左转移,蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的
原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。
物理干扰产生的原因: 在火焰
原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时,则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化,将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率,最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时,它们在火焰中蒸发解离时,不仅要消耗大量的热量,而且在蒸发过程中,有可能包裹待测元素,延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分析体积中原子的密度。
那怎么排除物理干扰呢?
方法一般有三种:
第一种:标准加入法(就是上面使用的方法)
第二种:配制与试样相似组成的标准样品(就是做基体匹配),以上面的样品为例,就需要在标准系列溶液加入铜离子,加入量要与样品溶液中铜离子含量相近。
第三种:当被测元素在试液中浓度较高时,可以用稀释溶液的方法来降低或消除物干扰。
第一种方法比较容易实现,但每条标准曲线,只能测试一个样品。
第二种方法可同时测试多个样品,但配制与试样相似组成的标准样品有一定难度,不太容易实现。
第三种方法也是经常遇到的,直接稀释合适的倍数就可以解决了。
希望大家看了以上内容后,能对测试中的物理干扰有个基本了解,掌握基本的消除物理干扰的方法。