实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8060248今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于4，4-二氨基二苯甲烷GC-MS测定中假阳性问题

浏览0 回复18 电梯直达
whalerider
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/09/14 09:43:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人现在正在做芳香胺中的4，4-二氨基二苯甲烷（MDA）GC-MS测定的研究，做到PU材料时经常会出现假阳性结果，即在MS检测出MDA在液相上检测又没有，据资料很有可能是４，４'二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）对其产生干扰，不知道那位高手能告知一个比较可行的方法来对MDA进行准确的定性，而不用进一步用HPLC进行确证。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/14 11:38:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whalerider 发表:
本人现在正在做芳香胺中的4，4-二氨基二苯甲烷（MDA）GC-MS测定的研究，做到PU材料时经常会出现假阳性结果，即在MS检测出MDA在液相上检测又没有，据资料很有可能是４，４'二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）对其产生干扰，不知道那位高手能告知一个比较可行的方法来对MDA进行准确的定性，而不用进一步用HPLC进行确证。


1查MAINLIB谱库碎片　4，4-二氨基二苯甲烷：198、197，106，182
　　　　　　　　４，４'二苯甲烷二异氰酸酯：250，208，221，132
应该不可能干扰（当然，中间有其他反应则不适用）。
2　通常是LC方法阳性再用GCMS确证，是否AZO检测如此，烦高人讲解。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoxiao9hu
xiaoxiao9hu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/14 15:33:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不你进一个MDA的单标对比一下看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
whalerider
whalerider
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/14 17:23:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说得都有参考价值，再试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jerry520
jerry520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/19 11:37:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也出现类似问题，也怀疑是否是基体干扰影响出峰，因此采用样品加标，结果加标与标准峰型很接近，所以基体几乎没什么干扰，那样品确实不含这号胺，且这号胺在GC-ms谱图上拖尾特别严重，不知道你会不？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
whalerider
whalerider
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/19 14:35:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的拖尾到不是很严重，但是跟加标样品比对，保留时间重合得很好，且总离子流图都很接近，我还用HPLC-DAD确证过两遍，样品中都没有，只有加标样中有。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
whalerider
whalerider
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/19 14:38:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
４，４'二苯甲烷二异氰酸酯：250，208，221，132的这几个特征离子在总离子流图中都看不到，所以我现在在怀疑是不是４，４'二苯甲烷二异氰酸酯产生的干扰。查了很多资料都还不是很明确，继续探索中。很想有什么评定标准能通过GC-MS就搞定，不用再用HPLC进行确证了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/19 18:53:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whalerider 发表:
保留时间重合得很好，且总离子流图都很接近，


这话不解，难道都用TIC评判？

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
whalerider
whalerider
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/21 17:17:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般SIM图只是选择几个特征离子，如果是标准的SCAN图的话还是有很多信息的，而SIM图就没有了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
czdchen
czdchen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/22 10:35:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有很多方法，加标，薄层等

有疑问的话可以加我QQ7184896，EMAIL：czdchen，13570260025^_^
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
whalerider
whalerider
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/23 10:56:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能讲具体一些阿
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】关于4，4-二氨基二苯甲烷GC-MS测定中假阳性问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁