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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】大家有做饲料的么？？？我想请教个问题？？？急！！！急！！！急！！！

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jcmrx

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发表于：2009/11/16 17:41:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做饲料中，处理的预混饲料，我称样0.2g，先在电炉子上炭化，然后转至550度马福炉中灰化3h，取出冷却，如有碳粒继续灰化，可是不管灰化多长时间碳粒都去除不了，我加硝酸的话，反正挺剧烈，会产生冒泡的现象，在放如马福炉中灰化的，灰化好了都是青色的硬梆梆的铁在坩埚的碧上，定容转移的时候很难弄，我估计也不成，还有就是大家处理的预混饲料，处理完之后是白色溶于说的么，我的好像就象煤灰一样，根本就不溶于水。希望做饲料的朋友给点建议，说说我可能存在的问题，和你们好的处理的方法。

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2009/11/16 17:43:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果在电炉上加酸炭化处理呢？？？

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coffee8

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2009/11/16 17:54:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些饲料成分很复杂确实不好处理。不知你想做什么元素，如果测定元素不影响的话，可以考虑升高灰化温度。至于白色的不溶物有可能是一些硅酸盐，不溶于酸的。如果需要你可以聚四氟乙烯烧杯消化，加氢氟酸除去硅酸盐。当然，这些处理方法的前提都是不影响你的测定结果，适当选择方法吧！再有什么问题，继续讨论，各位大侠帮你出主意。

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ldgfive

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2009/11/16 20:46:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jcmrx(jcmrx) 发表:
我在做饲料中，处理的预混饲料，我称样0.2g，先在电炉子上炭化，然后转至550度马福炉中灰化3h，取出冷却，如有碳粒继续灰化，可是不管灰化多长时间碳粒都去除不了，我加硝酸的话，反正挺剧烈，会产生冒泡的现象，在放如马福炉中灰化的，灰化好了都是青色的硬梆梆的铁在坩埚的碧上，定容转移的时候很难弄，我估计也不成，还有就是大家处理的预混饲料，处理完之后是白色溶于说的么，我的好像就象煤灰一样，根本就不溶于水。希望做饲料的朋友给点建议，说说我可能存在的问题，和你们好的处理的方法。

有碳粒估计是马弗炉里没有足够的氧气

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老化验工

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2009/11/16 22:24:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

马弗炉在高温关闭状态下是贫氧状态，有机物碳化后不易被氧化，可以在高温灼烧过程中间歇地打开炉门，小心取出坩埚至炉子外，再送回去，一是放进一些氧气进去，二是坩埚的出入，起到搅动空气的作用，便于空气流入，当然，仍需很长时间才能完全灰化。我以前做过活性炭吸附金，灰化后溶解测定的实验，碳难灰化深有感触，就是用这个方法处理的。
　　　另一方法：用高压消解罐湿法消解，没有微波炉的话，放到烘箱中200度放半天至1天，它就完全溶解了。

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快乐

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2009/11/16 22:27:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经过马弗炉后，还有未灰化的成分，你最好用稀盐酸溶样品，烘干后，继续在马弗炉中灰化

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jcmrx

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2009/11/17 9:52:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 独立化学人(lotus_sum) 发表:
如果在电炉上加酸炭化处理呢？？？

恩试过了，加之后就有气泡然后都吸附在坩埚壁上了，在去灰化之后很难弄，很硬而且是灰绿色的。

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jcmrx

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2009/11/17 9:54:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
马弗炉在高温关闭状态下是贫氧状态，有机物碳化后不易被氧化，可以在高温灼烧过程中间歇地打开炉门，小心取出坩埚至炉子外，再送回去，一是放进一些氧气进去，二是坩埚的出入，起到搅动空气的作用，便于空气流入，当然，仍需很长时间才能完全灰化。我以前做过活性炭吸附金，灰化后溶解测定的实验，碳难灰化深有感触，就是用这个方法处理的。
　　　另一方法：用高压消解罐湿法消解，没有微波炉的话，放到烘箱中200度放半天至1天，它就完全溶解了。

这个方法是不是最少也要处理一天呀，我上次灰化了一天半结果还是一样的，总感觉饲料里有些成分是灰化不掉的，而且还不溶于水，看看这个问题怎么解决。

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jcmrx

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2009/11/17 10:24:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
有些饲料成分很复杂确实不好处理。不知你想做什么元素，如果测定元素不影响的话，可以考虑升高灰化温度。至于白色的不溶物有可能是一些硅酸盐，不溶于酸的。如果需要你可以聚四氟乙烯烧杯消化，加氢氟酸除去硅酸盐。当然，这些处理方法的前提都是不影响你的测定结果，适当选择方法吧！再有什么问题，继续讨论，各位大侠帮你出主意。

我做铁元素，也升高了将近100度，你的方法以后在试试把一批急活明天就要出报告了，不知道着方法准不准。哎。

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