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主题：【分享】敌敌畏检测假阳性问题?

浏览0 回复12 电梯直达
jennybai
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发表于：2009/11/28 20:34:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做圆白菜和一些蔬菜干粉中的敌敌畏,总在敌敌畏的保留时间处有峰,干扰物质的出峰时间和目标分析物的出峰时间一样,怎么解决,不可能每次都用质谱确认啊,请大家支招,多谢!尤其做圆白菜,明明没有农药,却总在敌敌畏和甲胺磷的保留时间有峰,怎样能排除干扰,谁能告诉我,我真的感激不尽!
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2009/11/29 10:39:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般地说做干菜的农残检测的浓缩倍数不能太高。
不知道您用的是什么柱子，是否可能换另一类型的柱子再试试看杂质和目标物能否分开。
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sdzx888
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2009/11/30 12:32:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况一般要用几中SPE小柱结合起来处理样品来净化。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/11/30 12:36:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！干扰物的排除可以通过净化处理也可使用不同极性的柱子。
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jennybai
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2009/11/30 20:31:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做有机磷都是用的761的方法,基本没有净化,你们都是怎样净化的呢?我现在用的RTX-50的柱子,我还有一根DB-1701的柱子,我还没有试过,不知道可不可以分开,我用RTX-50,无论怎样变换条件,都不能分开干扰物和目标物.请大家多给意见!
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pierer
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2009/12/1 16:35:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB－1701P，只要敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷不拖尾，用保留时间、峰面积定性定量还是可以，不过我无做过菜干
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2009/12/2 17:49:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也出现过这种情况，用DB-1的柱子应该可以定性
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hubeizhen
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2009/12/2 20:40:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样还不如每次先用质谱筛选确证，要是呈阳性气相还是不能定量，还是需要一个没有干扰的仪器来检测。
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jennybai
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2009/12/3 13:42:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用761的方法做绿叶菜干扰真的挺大的，尤其是敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷这几种，还有氧化乐果，不知用DB-1701做农残那位朋友，用的什么前处理方法？
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cxq19871003
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2014/9/27 22:00:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做植物性食品中的有机磷，鄙人想法是:  第一、有机磷类农残的极性比较大，故建议一般用极性较大一点的色谱柱，比如DB-17等；  第二、敌敌畏等农残一般用NPD或FPD检测器，该检测器比较专一，若还是会出现假阳性，建议提取液用石墨炭小柱净化下。

    还有请高手及时纠偏与斧正！
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2014/9/29 9:45:19 Last edit by mcds
雾非雾
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2014/9/29 9:43:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jennybai(jennybai) 发表:
做圆白菜和一些蔬菜干粉中的敌敌畏,总在敌敌畏的保留时间处有峰,干扰物质的出峰时间和目标分析物的出峰时间一样,怎么解决,不可能每次都用质谱确认啊,请大家支招,多谢!尤其做圆白菜,明明没有农药,却总在敌敌畏和甲胺磷的保留时间有峰,怎样能排除干扰,谁能告诉我,我真的感激不尽!


您的前处理过程中有净化步骤么？
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