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主题：【求助】顶空法测定水中的氯乙酸

浏览0 回复12 电梯直达
ljl-55
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发表于：2010/05/05 16:18:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位大侠做过顶空法测定水中氯乙酸残留量的？酸性条件下甲酯化后顶空分析，线性结果不理想。方法不合适吗？请指教！
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baoanna
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2010/5/5 16:26:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么个不理想法？最好具体说说，列明做样的条件，再说明哪些地方不理想
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liudecang
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2010/5/5 17:03:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样可以吧
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ljl-55
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2010/5/5 17:12:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baoanna(baoanna) 发表:
怎么个不理想法？最好具体说说，列明做样的条件，再说明哪些地方不理想


利用外标法做标准曲线时，峰面积不是随氯乙酸的量的增加而增加，而是没有规律的变化，含量高的峰面积也不大。配制含氯乙酸依次为10/20/40/80等浓度梯度系列。40时峰面积最大。
做样的条件：在顶空瓶中加浓硫酸-甲醇密封，60°反应1h后，放冷。在顶空进样分析。
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阿宝
lpr20
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2010/5/5 19:33:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用顶空，直接进液体样试试。会不会是顶空这一步出问题了？
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ljl-55
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2010/5/6 9:59:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不用顶空，直接进液体样试试。会不会是顶空这一步出问题了？

 
因为分析的是难挥发物质中的氯乙酸残留，该物质易溶于水，顶空分析又适合水作溶剂，所以选择了顶空。
谢谢。      我们仍在试验中。
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安平
byron1111
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2010/5/6 21:08:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样的条件：在顶空瓶中加浓硫酸-甲醇密封，60°反应1h后，放冷。在顶空进样分析

  甲酯化反应能进行完全么？
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2010/5/6 21:10:44 Last edit by byron1111
阿宝
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2010/5/6 21:18:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
做样的条件：在顶空瓶中加浓硫酸-甲醇密封，60°反应1h后，放冷。在顶空进样分析

  甲酯化反应能进行完全么？

同样的疑问，重现性不好是不是因为每次的酯化程度都不同造成的？对甲酯化有没有系统的研究？
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郁乐随心
wjwj1wj
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2010/5/8 13:33:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是用的什么原理顶空呢？定量环的还是压力的？
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郁乐随心
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2010/5/8 13:34:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是楼上所说的反应的完全性及一致性，有做过之方面的研究吗？
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ljl-55
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2010/5/10 16:58:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的帮助，我的这个问题解决了，是因为没有用标准的酯对照，定性那一步出了问题。让大家费心了！
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：有始有终！
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