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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】离子对色谱平衡时间比较长的原理？

浏览0 回复14 电梯直达
yukai234589
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发表于：2010/06/27 17:55:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有离子对,柱子平衡要很长时间,什么原理
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2010/6/27 19:31:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不需要太久的时间，除非色谱柱极不干净！或者选择了不适宜的色谱柱（流动相）系统
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linzhengjiu
linzhengjiu
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2010/6/27 21:01:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是更换了流动相或者管路中有气泡存在
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孟
xmyichenrhm
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2010/6/28 10:01:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相脏，管路有气泡，色谱柱坏了，或者色谱柱和流动相选择不当
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/28 12:23:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除了仪器的原因，离子对流动相平衡一般是会比其它常用流动相慢，原理我也不清楚，楼上的也没有回答到点子上。
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初晶古恒
zrtt
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2010/6/29 10:50:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做离子对色谱实验前进行平衡，其实就类似于气相色谱中，色谱柱涂覆固定液来制备分离柱的过程，也是需要较长平衡时间的。

开始冲柱子的时候，流出色谱柱的离子对浓度小于流入的浓度，因为一部分被保留在色谱柱的C18链上，越接近平衡时，流出和流入的离子对浓度也越接近，这样如果用紫外检测器并且在低波长检测的话，检测器的响应值或者说基线会一直向上飘，一直到最后流出的流动相里离子对浓度不再变化。一般采用长时间、低流速来平衡离子对色谱。
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2010/7/2 9:18:50 Last edit by zrtt
xiaoxiaofly
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2010/6/29 10:51:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为离子对要与色谱柱的固定相充分作用导致的呢？从两个方面来理解：1、离子对与固定相作用后改变了色谱柱固定相的表面环境，从而使得待检测物质分离情况有了改变，即可以理解为离子对的加入实际上临时改变了色谱柱的性能；
2、正因为离子对与色谱柱的固定相有异于普通的甲醇/水，乙腈/水体系流动相的作用，所以，使用离子对对色谱柱的保养不利，使用后要充分冲洗

以上只是我的猜测：）
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avayf
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2010/6/29 10:57:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习的，自己不是很清楚，不过比较同意6楼的观点。
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/29 12:52:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综合5楼与6楼的，请教一点疑问，离子对试剂对色谱的损害是离子对试剂吸附在C18上没有洗脱下来呢，还是洗脱的时候把C18上原有的烷基也洗脱了？虽然看起来后者的可以性很小，毕竟要破坏一个键需要不小的能量。
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初晶古恒
zrtt
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2010/6/29 13:11:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复楼上的：主要是离子对试剂没有清洗干净，残留在色谱柱里与C18链紧密结合，导致色谱柱相对柱效降低，保留变差。一般我做完之后用与流动相同比例的流动相（有机溶剂：水）进行24小时过夜清洗，最后再用纯溶剂冲洗。如果正常使用和维护的话，柱子不会损耗的太快，但是性能肯定是要下降的。

硅胶球上的C18烷基链一般不会掉，除非流动相里还有类似四氢呋喃一样的物质或者强氧化性的物质，并且用完后没有及时清洗，才会破坏键合相。
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/29 18:03:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱到底是离子对试剂的烷基端与C18链紧密结合后，伸向流动相的极性端起类似离子色谱柱的作用，还是离子对试剂与样品的极性端紧结合，掩埋了样品的极性端，达到改善峰形和增加保留值的作用。如果原理是前者，是不是可以直接生产出离子对试剂键合的色谱柱，这样流动相就不用再加入离子对，就可以减少平衡时间，也避免了离子对试剂对普通反相色谱柱的损害？
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