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主题：【求助】碱性浮渣中铝含量测定方法

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ran91

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发表于：2010/06/28 09:52:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是在百度搜索中找到一点线索，希望大家能告诉我浮渣里铝含量的检测计算方法。
“浮渣主要由氢氧化铝和附着在它上面的油及少量其它固体组成。在浮渣中加入适量硫酸，生成硫酸铝水溶液，可用做污水浮选处理的浮选剂。”

本人现在在一家环保公司担任化验员，主要工作是检测净水剂产品硫酸铝含量。最近工厂里进了减性的浮渣，我想知道这浮渣的铝含量。

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2010/6/28 23:15:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此浮渣应该是冶金生产中的三废之一，考虑到组成的复杂性，建议用碱熔法分解样品，即加氢氧化钠（钾），搅和样品后于马弗炉中高温处理，使所有含铝成分均转化成偏铝酸钠，处理后的熔料用水加热浸取，过滤，得到含铝的强碱性试液（必要时定容，分取部分试液作分析之用）。
碱性试液加硫酸或盐酸中和至微酸性PH3-4（样品中可能含铅，用硫酸时可看到硫酸铅白色沉淀生成），加入过量EDTA标准溶液，加热煮沸保温几分钟，冷却，调PH5-5.5，六次甲基四胺-HCl缓冲溶液控制PH值，XO指示，用锌标准溶液滴定至终点，加KF或氟化铵解蔽铝-EDTA，再用锌标准溶液滴定至终点。后一体积即可计算铝含量。

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ran91

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2010/7/1 8:28:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问有没有具体的实验方法呢？

我现在拿着的方法，是用1+1盐酸来溶解，而且没有了马弗炉那一步骤，用三合乙酸钠可以把溶液的PH调整到1-4吗？

如果我用272g/L的三合乙酸钠调PH，加7mL缓冲剂才勉强到滴定终点的变色范围，如果加5mL就不会变色，缓冲液加太多或加太少了变色的范围也会提前或延迟。

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2010/7/2 23:57:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冶金中的碱渣成分比较复杂，因此溶样时应该考虑最强烈最有效的分解方法，所以，我才给你提了个高温碱解的方法，如果渣中含硅及脉石一类，铝被部分包裹其中，用盐酸简单地溶解，结果就会严重偏低。
你可能没有系统地学过分析化学或工业分析。对EDTA滴定条件的控制不太清楚，尤其是对铝的测定要求（返滴定、置换滴定的适用范围和条件）不熟悉。测定铝的要点是：一是分解要完全，二是消除干扰要彻底，三是测定条件控制要准确。
对于碱渣，要将各种可能干扰的情况考虑在内，应该采用置换滴定法，其中控制PH值至关重要，EDTA滴定PH值过低，络合不完全，PH值过高，可能金属离子水解，指示剂自身颜色（指示剂一般具有酸碱指示剂的变色性质）与络合物颜色相近，不会出现终点变色的情况。因此PH值要控制准确（盐酸中过量醋酸钠，就构成了PH4-5.5的缓冲溶液，但醋酸钠过量太多，PH值会显著偏高，当PH>6.3,你就看不到终点颜色变化了）

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2010/7/2 23:57:43 Last edit by zlhuang0132

ran91

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2010/7/3 8:25:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
冶金中的碱渣成分比较复杂，因此溶样时应该考虑最强烈最有效的分解方法，所以，我才给你提了个高温碱解的方法，如果渣中含硅及脉石一类，铝被部分包裹其中，用盐酸简单地溶解，结果就会严重偏低。
你可能没有系统地学过分析化学或工业分析。对EDTA滴定条件的控制不太清楚，尤其是对铝的测定要求（返滴定、置换滴定的适用范围和条件）不熟悉。测定铝的要点是：一是分解要完全，二是消除干扰要彻底，三是测定条件控制要准确。
对于碱渣，要将各种可能干扰的情况考虑在内，应该采用置换滴定法，其中控制PH值至关重要，EDTA滴定PH值过低，络合不完全，PH值过高，可能金属离子水解，指示剂自身颜色（指示剂一般具有酸碱指示剂的变色性质）与络合物颜色相近，不会出现终点变色的情况。因此PH值要控制准确（盐酸中过量醋酸钠，就构成了PH4-5.5的缓冲溶液，但醋酸钠过量太多，PH值会显著偏高，当PH>6.3,你就看不到终点颜色变化了）

哦~谢谢楼上！！！

我以前是学水质检验的，所以这些工业的分析我还不太会~

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