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主题：【求助】镍溶于硝酸的问题

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megastar
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发表于：2010/07/10 20:20:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按照SN-T1410标准说的配镍溶液，标准写的：称取2g镍，溶解于10 ml_硝酸(1:1)中，加热至干涸，经冷却后溶解于100 ml-四氢吠喃中。
我实际做的第一步溶于硝酸就没有做到完全溶解，放了5个小时，还有很多镍粉没溶解，我想加热会不会加速溶解，结果加热到硝酸分解，冒棕红色烟了，还是不溶，放冷加入四氢呋喃，镍粉当然不溶解，似乎硝酸镍溶解性也不好。
该怎样操作，才能把镍反应完，并溶解到四氢呋喃里？
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2010/7/10 20:25:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用王水溶解呢
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老化验工
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2010/7/10 20:36:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2g镍粉，硝酸太少了，浓度还是1：1！
你加20-30ml浓硝酸，加热溶解试试。因为最终要蒸发到干涸（分析中一般是不处理到干涸的，而是加热到湿盐状，因为干涸可能会因分解或脱水等作用而使盐变得难溶），你不必考虑硝酸是否加多了，溶解完全为目的，多加一些又何妨？加浓硝酸不是反应更快吗？
如果要尽量除去硝酸，可以加热到湿盐状后，再置于水浴中继续加热蒸发至干，就不会干涸而难溶了。
2g镍的硝酸镍估计难完全溶解在100ml四氢呋喃（无机盐在有机试剂中的溶解度要差一些）。你是要用原子吸收测定吗？
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coffee8
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2010/7/11 13:02:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的有道理 浓硝酸和稀硝酸应该是有区别的

在做不锈钢样品溶解时，还需要加高氯酸呢
反应温度可能也是一个因素
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megastar
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2010/7/11 19:25:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼说的有道理，我也怀疑酸不够。
这个标准是石墨炉法测定石脑油中铅，跟常规的用水作溶剂不同，它是用四氢呋喃作溶剂稀释标准和样品，硝酸镍是基改剂。
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jyzjiang
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2010/7/13 12:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到标物中心买现成的镍标液吧,方便.
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cjf06301
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2010/7/14 0:40:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼上说的有道理 浓硝酸和稀硝酸应该是有区别的

在做不锈钢样品溶解时，还需要加高氯酸呢
反应温度可能也是一个因素

我们消解不了的不锈钢样品  一般都用微波消解的
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chemistryren
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2010/7/15 15:03:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白为什么要保存在四氢呋喃里..通常镍标准溶液用硝酸即可.
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老化验工
zlhuang0132
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2010/7/15 17:37:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，标准方法也会有考虑不周的地方，不然，标准版本为什么要不断更新，做分析的人不但要熟练“照单配药”的程序，也要学会用“分析”的观点（其实是批判的观点）去审视实验中的异常现象。标准正是在不断地被“挑刺”中得到完善和更新。
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nier502
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2010/7/15 17:44:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买溶解好的标准溶液呗
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