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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】Jena 650P测定灌木枝叶标准样为何Pb含量正常，而砷含量明显偏低？？

浏览0 回复14 电梯直达
lingyi509
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发表于：2010/07/22 14:49:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测定样品中Pb和As含量时，经过微波消解后的监控样——标准物质（灌木枝叶）Pb的含量与标准所给正常，但是在测定其As含量时却与标准所给相差甚远，低了近3倍，两次平行结果均如此（注：两次平行为同一微波消解），其中标准曲线良好。不知道问题在哪里，各位大虾有没有遇到这样的问题。请帮帮忙~
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2010/7/22 15:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是驱酸不好，或是样品损失了
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lingyi509
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2010/7/22 15:14:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能是驱酸不好，或是样品损失了

应该不会，赶酸至黄豆液滴大小才定容的，这个前处理方法以前也这么用，但未出现这种情况，另外，为何Pb没损失呢？赶酸温度为140度，将近3小时40分钟。
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2010/7/22 15:52:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷元素相对容易损失
还有你的砷空白怎么样？
有没有可能是空白样品污染
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2010/7/22 15:55:41 Last edit by ldgfive
normanhill
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2010/7/22 16:04:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度太高导致砷元素损失了，一般水浴就能消解砷
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lingyi509
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2010/7/22 16:28:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
砷元素相对容易损失
还有你的砷空白怎么样？
有没有可能是空白样品污染

样品空白除了没加样品其他条件均一样，空白测定结果很低，上机测试时，因为是标准物质，所以事先大概知道它的浓度，因此相应该浓度的吸光值与标液中的同样浓度的吸光值应该差不多，但实际上偏低很多。今天把仪器的石墨锥擦洗了，玻璃窗也擦洗了，所得As峰型所改善，但问题依然存在。而我们也推测是样品前处理出了问题，但就是找不到问题出在哪里。
样品前处理如下：
称取样品0.2000g左右，依次加入 6mL的硝酸，1mL的盐酸，0.2mL的氢氟酸和1mL的双氧水，所有试剂均为优级纯。
在微波消解器中微波消解，最高温度为180度。
微波消解冷却后，在140度条件下赶酸，赶酸至溶液黄豆大小时冷却定容。然后上机测定。
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lingyi509
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2010/7/22 16:31:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 normanhill(normanhill) 发表:
温度太高导致砷元素损失了，一般水浴就能消解砷

温度不会太高吧~照你这么说在微波消解180度条件下As早就损失掉了？
另外加入消解的酸中含有水分，水分在赶酸过程中不断蒸发，设置赶酸温度为140度，其实应该达不到的。
个人觉得应该温度没太大关系。以往也这么过来的，没出啥问题。
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大漠孤洲
niufm85
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2010/7/22 17:14:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准溶液配个点做一下看看，这样就能分析出来了
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normanhill
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2010/7/22 17:55:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者换个标准物质，同样的前处理过程
或者同一个标准物质，换原子荧光试试
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lingyi509
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2010/7/23 8:33:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大漠孤舟(niufm85) 发表:
用标准溶液配个点做一下看看，这样就能分析出来了


这个方法很好，谢谢！
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lingyi509
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2010/7/23 8:34:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 normanhill(normanhill) 发表:
或者换个标准物质，同样的前处理过程
或者同一个标准物质，换原子荧光试试


方法很好，谢谢！
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