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主题：【求助】生物体六六六，滴滴涕，多氯联苯的SPE方法

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wyhf1

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发表于：2010/08/20 14:52:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们想做生物体中的六六六，滴滴涕的残留分析，方法上的净化方法好像是浓硫酸净化，但感觉没把酸洗净，很容易把柱子搞坏，请问各位高人，是否有合适的固相萃取小柱，我想试试PSA-NH₂ 柱，丙酮，正己烷洗脱，不知道是否可行，特借宝地向诸位求助

此外能告知土壤或生物体中多氯联苯检测的，固相萃取小柱，及方法么。国标方法实在太繁琐了，老板催的紧，谢谢诸位了

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wyhf1

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2010/8/20 15:03:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚才的小柱写错了，不是PSA-NH2 柱，而是想用Carb/PSA或者Carb/NH2 柱，请诸位多多给予指点

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雾非雾

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2010/8/20 15:12:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取柱耐酸碱有一个范围，要查各自的产品说明书。

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雾非雾

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2010/8/20 15:15:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

植物里的六六六，滴滴涕，可以用Carb/PSA或者Carb/NH2 柱净化，生物体因为共萃物杂质比较多，单靠PSA或者NH2 柱净化肯定不行。

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wyhf1

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2010/8/20 15:38:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我准备先进行GPC净化，然后再做固相萃取操作，Carb/PSA或者Carb/NH2 柱净化，不知道是否可行

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雾非雾

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2010/8/20 16:13:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
我准备先进行GPC净化，然后再做固相萃取操作，Carb/PSA或者Carb/NH2 柱净化，不知道是否可行

做生物体的农残检测GPC+SPE，很多文献是这么做的，多氯联苯没做过，不知道，可以上网查查相关资料。

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雾非雾

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2010/8/20 17:48:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

网上找到的：
用正相高效液相色谱与气相色谱相结合分离多氯联苯和有机氯农药的方法研究
氧化铝柱净化，请参考。

附件：

用正相高效液相色谱与气相色谱相结合分离多氯联苯和有机氯农药的方法研究.pdf

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qqqid

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2010/8/22 0:29:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓硫酸净化没什么问题，我们做了十多年柱子也没弄坏。

我最近也考虑过用SPE来做，想着能简单方便一点，查了一下SPE小柱的价格，十几元至几十元，太贵了，估计领导不会让买，也就打消了用SPE的念头。

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戈壁明珠

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2010/8/23 0:02:32 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
浓硫酸净化没什么问题，我们做了十多年柱子也没弄坏。

我最近也考虑过用SPE来做，想着能简单方便一点，查了一下SPE小柱的价格，十几元至几十元，太贵了，估计领导不会让买，也就打消了用SPE的念头。

可以买一些填料，自己装柱或者直接加入提取液里。

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wyhf1

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2010/10/3 17:15:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
浓硫酸净化没什么问题，我们做了十多年柱子也没弄坏。

我最近也考虑过用SPE来做，想着能简单方便一点，查了一下SPE小柱的价格，十几元至几十元，太贵了，估计领导不会让买，也就打消了用SPE的念头。[/

主要问题是：本人是打游击，到处救火的，不是专门做这个的。如果任务单一，我想也会逐步改进的，现在就是要速度，要效果。老实说，联国标方法我都没有，今天上午告诉你，明天就给结果，这就叫领导。事先，你都不知道要做什么，一点准备都没有。
再者，也是希望能有比较好的方法，下次做，能做的更快，更好，毕竟实验室里的质量控制还是非常严格的，况且以后实验室的数据也是要经过外单位的严格的审核了

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