主题：【第六届原创】ICP铝合金分析工作经验分享

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lilongfei14

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发表于：2011/10/04 15:29:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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ICP在铝合金中分析中应用，大家分析块状样品都会选择直读光谱分析，是因为直读最方便、最快速，但是我们平时分析时常常也会遇到粉末状、铝屑、多孔状样品，这样的样品直读就失去了方便，相对来说ICP就派上用场，样品处理，不管是什么样品只要把它溶成溶液就直接可以分析，溶解的方法比较多，就国标GB/T20975.25-2008在溶样中就分好多种，根据我这6年的分析铝合金经验认为就分为了2种碱溶、酸溶，根据分析元素以及含量来确定溶样方法，铝合金分类及元素看出主要测定的元素为Fe、Si、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、V、Ti、Ga、B。

1、酸溶（盐酸1+1、和硝酸1+1配制的稀王水）

酸溶可用于检测硅含量大于0.05%小于0.8%的铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铬、锌、镍、硼、硅元素的测定。将铝屑0.1g置于100mL烧杯中，加入10mL稀王水，待剧烈反应停止后，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。

注意事项：

1、称量样品时要根据样品中大概组分含量来决定，比如铝合金Si含量小于0.05时，而且还要用ICP测硅，这时就要加大称量质量0.25g，甚至可以是0.5g。

2、制样时，尽可能的把样品制成碎屑，这样称量时才能更均匀。如果样品实在是很难制成碎屑时就可以增加称量样品量，以保证样品有代表性。

3、配制标准溶液最好是选取铝合金化学标样，如果没有可以采取加入铝基体，为什么选取铝合金化学标样，我想大家都知道原因就不多说了。

4、铝合金中Pb、Hg、As不是强项，除非含量比较高！我只测过Pb，由于含量很低，出现未检出，以后再也没做过，希望大家有谁做过，愿意与大家分享一下！

5、与大家分享一下以前酸溶的元素曲线图

6、pk国标GB/T20975.25-2008中给出的硅含量0.5%-10%，我认为应该是0.05%-10%

二、碱溶（氢氧化钠溶液20%）

碱溶可用于检测铝及铝合金中Fe、Si、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、V、Ti、Ga、B杂质元素的测定。称取0.1000g样品于250ml聚四氟烧杯中加10ml 20%NaOH,缓慢加热溶解，加5滴双氧水至溶液溶解完全，冷却至室温。加25ml盐酸中和过量的碱使溶液程酸性，如果溶液不澄清，加热5分钟至溶液澄清（必要时可加入2滴亚硝酸钠）。

可查看碱溶铝合金ICP分析方法确认