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主题：【求助】ICP-MSL灵敏度过低，且轻质量的灵敏度过高，请问该怎么办？

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mini
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发表于：2011/11/10 20:22:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么办，着急
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2011/11/10 22:22:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你提供的信息太少，我们爱莫能助！
至少要讲清楚

[1] 1ppb 调谐液有多少cps？
低质量元素 (Li 或 Be) 
中质量元素 (Y 或 In)
高质量元素 (Tl 或 U)

[2]  什么型号的ICP-MS？
    是 同心雾化器 还是 正交雾化器？
    是 double-pass 双筒雾化室 还是 cyclonic 旋流雾化室？
    是 蠕动泵进样 还是 自吸式进样？
    冷却气/辅助气/雾化气流速？

[3] RF功率、透镜电压参数，低中高质量轴是否漂移？
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mini
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2011/11/11 9:03:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）1ppb的调谐液，7：1065；89：1087；205：821；
（2）Agient 7500；同心雾化室；蠕动泵进样；
makeup gas :0.48;carries gas :0.57;

(3):RF:1350W；  透镜参数：  Extraction1:-116.9；  Extraction2：-113；  Einel1，3：-24； Einel 2：9 ；  Omega ： -65；  Qp Focus ：5.8；  Plate Bias ：-10.2  质量轴是否偏倚我不懂，还请指教！
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2011/11/11 11:05:52 Last edit by timstoicpms
阶前尘
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2011/11/11 9:46:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个灵敏度确实有点低了，有没有调试矩管位置?
感觉你的carrier gas 有点低，可以提到0.7左右
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2011/11/11 11:06:12 Last edit by timstoicpms
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2011/11/11 11:29:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




我和阶前尘版主都是用7700x
7500 与 7700 参数相差太大，比如
7500【Extract 1】是负电压，而7700【Extract 1】是0-3 V
7500【Plate Bias】是负电压，而7700【Plate Bias】是+10V
附件有个7500调谐文章，你自己摸索吧。

从第一张图的红框部分，可进入质量轴。正常情况下
    7Li 峰中心定位于7.00-7.05 amu
    89Y 峰中心定位于88.90-88.95 amu
205Tl  峰中心定位于204.00-205.05 amu

50%峰高对应的峰宽为 Li=0.65  Y=0.60  Tl=0.55
10%峰高对应的峰宽为 Li=0.70  Y=0.65-0.70  Tl=0.70



安捷伦的载气carried gas，就是其他仪器上的雾化气nebulizer gas，通常为0.80~0.90 L/min，对灵敏度、氧化物产率影响很大。安捷伦还有第4路气——补偿气make-up gas，0.10~0.15 L/min，能让雾化室<8um的气溶胶高效传输进入炬管。如果关闭补偿气，灵敏度会骤降50~70%，可见这路气体的重要性！Carrier gas + Makeup gas =0.95~1.05 L/min，由于每台仪器状态不同，“两者之和”会略有差别。但你使用Carrier gas=0.57 L/min  Makeup gas=0.48 L/min ，太异常了。
附件：
7500.doc
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2011/11/11 11:35:20 Last edit by timstoicpms
mini
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2011/11/13 10:39:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
这个灵敏度确实有点低了，有没有调试矩管位置?
感觉你的carrier gas 有点低，可以提到0.7左右


气升上去对轻质量的灵敏度影响比较大，中重较小，但我需要测试的元素的质量范围大多处于中重之间。
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timstoicpms
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2011/11/13 16:34:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 icp-mini(icp-mini) 发表:
气升上去对轻质量的灵敏度影响比较大，中重较小，但我需要测试的元素的质量范围大多处于中重之间。


我用的是 Glass Expansion公司制造的 450ul/min 同心雾化器
carried gas = 0.80~0.85 L/min  且 make-up gas = 0.10~0.15 L/min
你再试一试！
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cycjay
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2011/12/4 21:08:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RF功率太小了,可以适当调高.低质量元素在等离子体温度较低时灵敏度会提高.
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jiasheng
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2014/10/29 21:47:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配个调谐液。
先优化下矩管室的x y z轴。
在根据上面老师的做法校准一下质量轴

调谐是顺便截图，多截几张，传上来，各位版友好帮忙。
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2014/10/30 7:36:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透镜电压是否优化，试一下
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逃出格子
andy917
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2014/10/30 10:37:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:




我和阶前尘版主都是用7700x
7500 与 7700 参数相差太大，比如
7500【Extract 1】是负电压，而7700【Extract 1】是0-3 V
7500【Plate Bias】是负电压，而7700【Plate Bias】是+10V
附件有个7500调谐文章，你自己摸索吧。

从第一张图的红框部分，可进入质量轴。正常情况下
    7Li 峰中心定位于7.00-7.05 amu
    89Y 峰中心定位于88.90-88.95 amu
205Tl  峰中心定位于204.00-205.05 amu

50%峰高对应的峰宽为 Li=0.65  Y=0.60  Tl=0.55
10%峰高对应的峰宽为 Li=0.70  Y=0.65-0.70  Tl=0.70



安捷伦的载气carried gas，就是其他仪器上的雾化气nebulizer gas，通常为0.80~0.90 L/min，对灵敏度、氧化物产率影响很大。安捷伦还有第4路气——补偿气make-up gas，0.10~0.15 L/min，能让雾化室<8um的气溶胶高效传输进入炬管。如果关闭补偿气，灵敏度会骤降50~70%，可见这路气体的重要性！Carrier gas + Makeup gas =0.95~1.05 L/min，由于每台仪器状态不同，“两者之和”会略有差别。但你使用Carrier gas=0.57 L/min  Makeup gas=0.48 L/min ，太异常了。


t老师，今天看到往年的陈帖，看你说的“Carrier gas + Makeup gas =0.95~1.05 L/min”，记得有个帖子“阶前尘”老师说在1.0-1.2L/min.这个有什么说头吗？还望不吝赐教！谢谢！
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